計(jì)量論壇

標(biāo)題: 關(guān)于氣相色譜儀的檢定 [打印本頁]

作者: yan126 時(shí)間: 2008-1-14 20:38
標(biāo)題: 關(guān)于氣相色譜儀的檢定
我已經(jīng)檢定氣相色譜儀有一段時(shí)間,發(fā)覺規(guī)程上規(guī)定的標(biāo)液不大符合現(xiàn)今企業(yè)的要求,例如,在酒廠檢定氣相色譜儀時(shí)候,大多是用強(qiáng)極性柱子作分析,對(duì)于FID檢測器,按照規(guī)程的規(guī)定,要用正十六烷作檢定,但化學(xué)上的相似相溶原則,正十六烷在極性柱子上很難出峰,于是我是用苯-甲苯作檢定,除了檢測器的溫度不變,柱箱溫度和進(jìn)樣口溫度改為苯-甲苯的條件,出峰快,方便,不需要換柱,這樣一來既完成檢定,又滿足企業(yè)的服務(wù).又如現(xiàn)在的安捷倫的氣相色譜儀,其數(shù)據(jù)單位為Hz,但規(guī)程沒有跟上現(xiàn)在技術(shù)的發(fā)展,不知道各位前輩對(duì)此有何經(jīng)驗(yàn)之談?

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-1-14 22:02
FID（特別是酒廠的，使用的酒柱子）和TCD檢測器推薦用CH4/N2標(biāo)準(zhǔn)氣體來做！
CH4/N2對(duì)柱子的要求，幾乎沒有要求。
在我們江蘇省計(jì)量檢定部門基本上用氣體來做！！

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-1-14 22:04 編輯 ]

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-1-14 22:14
對(duì)于安捷倫的氣相色譜儀ECD檢測器輸出的信號(hào)值單位為Hz。
JJG700-1999計(jì)量檢定規(guī)程對(duì)此無法換算，也只能以Hz來表示基線噪音、漂移。根據(jù)2006年5月在杭州氣相色譜儀檢定規(guī)程修訂研討會(huì)上，Agilent公司內(nèi)部要求基線噪音不大于1Hz，基線漂移不大于5Hz。
提供一個(gè)俺根據(jù)杭州會(huì)議寫的一小段字，供你參考！]
http://www.bkd208.com/viewthread.php?tid=8361

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-1-14 22:46
如果有些酒廠用的是OV101的填充柱就不用標(biāo)氣了吧?

作者: ycg402 時(shí)間: 2008-1-15 10:49
檢定規(guī)程是有必要改一下，要與時(shí)俱進(jìn)！！！個(gè)人認(rèn)為氣相中的單位可不轉(zhuǎn)換來表示基線噪聲及漂移，這樣更符合實(shí)際工作。

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-1-15 20:25
標(biāo)題: 回復(fù) 4# 的帖子
用標(biāo)準(zhǔn)氣體更方便！

作者: yan126 時(shí)間: 2008-1-15 21:45
但標(biāo)準(zhǔn)氣體會(huì)不會(huì)存在進(jìn)樣困難的情況,這樣一來會(huì)不會(huì)造成重復(fù)性差,版主是不是配有氣體進(jìn)樣閥.

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-1-15 21:54
同是FID，安捷倫用赫茲，島津和國產(chǎn)都用毫伏呢，你說以誰為標(biāo)準(zhǔn)單位？規(guī)程可以說明單位之間如何換算，但未必就要使用赫茲。規(guī)程里安培是根據(jù)輸出電壓伏特，除以靈敏度檔位所對(duì)應(yīng)的高阻值歐姆所得出來的，一般最靈敏檔的電阻值是1000兆歐，此時(shí)1皮安可以對(duì)應(yīng)1毫伏。據(jù)我觀察，這也對(duì)應(yīng)安捷倫的1赫茲。

個(gè)人觀點(diǎn)，歡迎指正！

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-1-18 01:00
標(biāo)題: 回復(fù) 8# 的帖子
的確在Agilent5890中，F(xiàn)ID最高靈敏檔1皮安可以對(duì)應(yīng)1毫伏。
后來的，未曾觀察過！

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-1-18 01:21
標(biāo)題: 回復(fù) 7# 的帖子
用的就是普通的100ul的進(jìn)樣針！沒有特殊要求，你可試試看,我們進(jìn)樣量為40ul。用過100ul的氣封密針，效果倒不好！
1、標(biāo)氣鋁瓶上裝上減壓閥（注意：工礦企業(yè)使用的減壓閥螺紋不配套，會(huì)損壞鋁瓶的螺牙。要使用專用標(biāo)氣鋁瓶的減壓閥，我們?cè)诮K省院購買的，是江蘇徐州產(chǎn)的），2、閥的出口換上帶螺帽的噴嘴，3、螺帽內(nèi)放上硅橡膠密封墊（最好找到尺寸相近的），4、擰下頂針，讓低壓表顯示在0.4MPa左右，5、用針直接刺入，緩慢的抽取，多抽一點(diǎn)，取出再定量，6、按常規(guī)，注入氣譜的進(jìn)樣扣。
但要注意：針不能堵塞，最好讓氣壓把針能靈活的推出；
柱壓不能太高，否則會(huì)影響你的重復(fù)性。這時(shí)，就要看你的進(jìn)樣水平了！多做些，也能控制。
實(shí)踐證明儀器如沒問題，重復(fù)性挺好！

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-1-18 13:51
計(jì)量檢定人員可以配一臺(tái)通用工作站去現(xiàn)場。將信號(hào)線連接到儀器模擬信號(hào)輸出端，可以直接讀取電壓毫伏，然后再對(duì)應(yīng)儀器的檔位可以得到真實(shí)的信號(hào)值。氣相液相都可以用這種辦法檢。工作站事先應(yīng)送計(jì)量部門檢定合格。（其實(shí)就是帶工作站軟件的毫伏電壓表）

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-1-18 22:20
現(xiàn)在工作站特多，我們4年前就購買一套N2000，接上自己工作站，檢定就方便多了。但是，對(duì)于數(shù)字信號(hào)的就沒法用了。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-1-18 22:23
哪些儀器沒有模擬輸出？我還沒有遇到過。N2000工作站有重大缺陷，會(huì)丟峰

作者: yan126 時(shí)間: 2008-1-18 22:52
恩,原來知識(shí)還真多,看來我還必須實(shí)踐下才能出真知,現(xiàn)在我們這邊氣相色譜儀不多,大多都是分析有機(jī)溶劑,酒類,還有一些做特鐘氣體的,其中大多都適合用甲烷,看來我還要申請(qǐng)下?lián)Q下標(biāo)物,聽說在上次氣相色譜規(guī)程研討中,有人提議用酒類的標(biāo)物直接檢定,但是酒類的標(biāo)物,酒廠平時(shí)分析也會(huì)用,我覺得不大好.
還有個(gè)問題,證書能以甲烷來檢定,那FID只能出校準(zhǔn)?謝謝.

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-1-18 23:35
標(biāo)題: 回復(fù) 10# 的帖子
那可是需要高水平的進(jìn)樣技術(shù)呀,用針手動(dòng)進(jìn)氣樣.回去試一試~

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-1-19 22:29
標(biāo)題: 回復(fù) 14# 的帖子
規(guī)程上TCD和FID是可以用CH4/N2來做的。tcl好像用1%mol/mol的濃度，fid用100umol/mol的濃度。fid，tcl--我們正常全用1%的，試過，不會(huì)引起數(shù)量級(jí)相差。

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-1-19 23:23
手動(dòng)進(jìn)氣樣還是比較困難,買個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,是不是成本太高了?要不只能用微升進(jìn)樣器了~

作者: yth6963609 時(shí)間: 2008-1-23 16:00
修訂后的《氣相色譜儀檢定規(guī)程》新的規(guī)程將會(huì)在什么時(shí)候出來

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-1-23 21:47
標(biāo)題: 回復(fù) 18# 的帖子
還未定稿！

作者: 沁寒 時(shí)間: 2008-1-24 22:08
用氣體氮中甲烷來檢測,無論何種柱子都可以!而且出峰快!溫度也不需改變.

作者: yan126 時(shí)間: 2012-7-17 15:36
回復(fù) 16# ycjlzxj

問問斑竹,這個(gè)我應(yīng)該如何計(jì)算,1%mol/mol應(yīng)如何轉(zhuǎn)換為質(zhì)量,謝謝

作者: 市場室 時(shí)間: 2012-8-21 10:01
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