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計量論壇

標題: 氣相色譜重復性不好 [打印本頁]

作者: xwhjia 時間: 2011-9-26 20:52
標題: 氣相色譜重復性不好
今天檢定兩臺島津的氣相，一臺型號是GC-14，還有一臺是GC-2010，檢測器均為FID檢測器。兩臺儀器之前有一段時間沒用了，但是在檢定之前已經開機預熱一段時間。色譜柱是PEG60m×0.32mm×0.25mm，柱箱、氣化室、檢測室溫度均按照規程上條件設置。進樣之后兩臺色譜儀均出現平頭峰，調大分流比之后仍出平頭峰。減小進樣量至0.1ul，GC-14出峰，但由于進樣量太小的原因重復性不好；而GC-2010則有時出峰有時沒峰，進樣量增加到0.5ul，重復性也不好。請大家賜教

作者: xwhjia 時間: 2011-9-26 21:23
是不是因為色譜柱是PEG柱子？

作者: hbjlszl 時間: 2011-9-26 22:07
您進的什么樣品啊？還有出了幾個峰啊，平頭峰有可能是溶劑峰。

作者: xwhjia 時間: 2011-9-27 21:53
回復 3# hbjlszl

進的正十六烷-異辛烷，只有一個峰。

作者: 青衣刀馬旦 時間: 2011-9-28 08:43
進樣口的墊子漏氣不？進樣速度要快吧。有一次我換了進樣墊就好了

作者: 阿拉丁 時間: 2011-9-30 10:12
PEG的柱子不太適合分析十六烷，平頭峰出現時可以稀釋樣品來判斷儀器的問題，減小進樣量意義不大；重復性不好跟進樣口的問題有關系，比如隔墊漏氣、石英棉裝填不合適。

作者: tylkn 時間: 2011-9-30 21:32
不能完全按規程上的條件，正常的峰是一個平頭溶劑峰和一個很小的尖峰，有時出峰時間有十幾分鐘。

作者: jhabcd 時間: 2011-10-1 15:11
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作者: xwhjia 時間: 2011-10-7 19:48
回復 6# 阿拉丁

之前學習的時候，馬康老師說PEG柱子如果是毛細柱的話，可以用正十六烷-異辛烷作為標樣。重復性不好可能是進樣口的問題，因為之前有段時間沒用

作者: xwhjia 時間: 2011-10-7 19:50
回復 5# 青衣刀馬旦

回頭讓他們試試，進樣速度應該沒用問題

作者: xwhjia 時間: 2011-10-7 19:51
回復 7# tylkn

好的，謝謝

作者: sjli 時間: 2011-10-25 22:13
檢查和清理進樣部分

作者: 就是能白 時間: 2011-11-8 16:46
應該是一大一小出兩個峰，只出一個的話肯定是前面的溶劑峰。正十六烷做檢出限的，不會那么大的峰。

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