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計量論壇

標題: 氣質聯用校準 [打印本頁]
作者: yan126    時間: 2011-6-3 22:59
標題: 氣質聯用校準
今天檢測了臺氣質聯用儀，是熱電的。EI源，用八氟捺，按此掃描（m/z：200~300），出峰很差，找出的峰很小，但如果特征掃描就出峰很好，特征掃描峰型為何跟全掃描的不一樣，這個不理解。
    還有硬脂酸，在9.18min出峰， 從其質譜圖中找出74,199,298等的m/z，是不是要對應其色譜圖中的峰最高點，因為我發現如果把坐標移到峰的其他地方，其m/z就不一樣。
    調諧用規范中的標準物質會出現何種情況，有些氣質會自動調諧，是什么概念。
    規范中的重復性測試，是不是都按六氯苯做，好想說得不大清楚，請高手指點。
作者: vandyke    時間: 2011-6-7 10:38
SIM靈敏度比Scan要高不少，所以規范的要求是針對全掃描的，否則對于sim要求太低了。全掃描范圍的設定也不能太大，其實在272正負50內掃描較好，范圍太窄就接近sim了，太大了信噪比會更差。原因是：無論sim還是scan都是檢測器在采集電信號，現在都是數字電路都需要有采樣頻率、占空比的設定，按照香農定理，信噪比受制于數據傳輸速率和信道帶寬，因此sim會比scan信噪比高很多。

你說的質譜圖就是總離子流圖TIC，它是一張三維圖（以二維形式表現），包含豐度，保留時間，m/z比。一般以峰頂對應的位置提取棒圖，當然最好能讓譜庫檢索一下，硬脂酸甲酯相似度高的提取更好，這樣m/z比一般變化不大。

現在GCMS一般都提供自動調諧功能，建議直接采用。儀器公司的自動調諧一般就是規范提到的全氟煤油或者全氟三丁胺。

定量重復性不是GCMS應用的重點，當然近年來的GCMS已能勝任定量工作。規范采用六氯苯最為測試重復性的標物不是強制要求，可以采用任何樣品進行。需注意的是，最后計算峰面積必須以提取離子的質譜峰面積來計算，而不是TIC圖的峰面積，因為TIC圖不能作為定量依據。
(, 下載次數: 95)
作者: yan126    時間: 2011-6-7 21:24
回復 2# vandyke
      太精彩了，謝謝斑竹的熱心回復，獲益不少，感謝。



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