計量論壇

標題: 實際工作中Formazine濁度標準物質難以保證原有量值 [打印本頁]

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-3 05:54
標題: 實際工作中Formazine濁度標準物質難以保證原有量值
由實際工作經驗得知：對于一瓶給定濁度的Formazine濁度標準物質，實際工作中Formazine濁度標準物質難以保證原有量值。因為Formazine濁度標準物質很容易沉淀，只要我們有一次取在吸取濁度標準物質前搖晃不充分，就會造成剩下的Formazine濁度標準物質，濁度值大于原給定值。而且我們在使用中還不易發現該量值的改變，因為相當一部分濁度計使用前，都要用Formazine濁度標準物質進行標定的。用該Formazine濁度標準物質稀釋較大的濁度值標定后，再用該Formazine濁度標準物質稀釋較小的濁度值去檢定時，只能是檢定該濁度計的線性好壞，而不能發現濁度值Formazine濁度標準物質的改變；如果我們用該Formazine濁度標準物質稀釋較大的濁度值標定，是為了測量待測的水樣，則該標準物質已誤導了我們給出的測量結果。
所以還是要盡最大的努力去研發固態的濁度標準物質，才能使我們的檢定和測量又方便、又準確。雖然短期內好象不太可能，但一定還是要朝該方向努力。

作者: abdong 時間: 2010-6-3 15:50
在我這邊做的過程中看，總體上用還是可以的。
我在校準HACH的濁度計的時候，一般此儀器較為穩定，不必每次開機校準。做出來的結果示值誤差也相對不算大。而且配溶液時，只是配之前搖勻，在配制過程中取樣并沒再次搖勻，也能符合要求。另外根據規程要求，該標物應該是能保證在1h內不沉淀的。

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-3 17:09
是哦！要能有一臺HACH的濁度計心里才有底！你是在省院吧？我們市級所是不會去買一臺這樣昂貴的濁度計！好在能保證在1h內不沉淀的，但千萬要記住每一次配之前搖勻，有一次沒搖勻，剩下的標準液就不標準了！

作者: abdong 時間: 2010-6-4 21:53
我的意思是在客戶那做的時候，不是自己在實驗室里做的時候測。一般這種樣品也不做期間核查，因此完全沒理由去買一臺這樣的機。倒是的確在冰箱里放久了，雖然還在有效期內也能見樣品有明顯沉淀。

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-5 06:05
本帖最后由劉彥剛于 2010-6-5 06:16 編輯

可是，在客戶那做的時候，檢定過程相當于：一般應該用同一瓶400NTU水質濁度標準物質，配一系列濁度值標準溶液，如：4、8、12、16和20（為簡便起見單位省略）。用零濁度水校正被檢濁度計零點后，用我們配的一系列濁度值標準溶液中濁度值最大，接近被檢濁度計滿量程值20的標準溶液標定被檢濁度計，然后用該系列濁度值標準溶液檢定被檢濁度計的示值誤差。實際上這樣只是檢定了被檢濁度計的線性，因為用于標定和檢定的標準溶液都是由我們該同一瓶水質濁度標準物質稀釋的，如果該瓶水質濁度標準物質由于這樣和那樣的原因，已不是400NTU，在我們上述標定和檢定過程中，并不能覺察，只是此時的“4、8、12、16和20”并不是4、8、12、16和20，但它們之間仍能保證4、8、12、16和20的比例關系，所以我們可以認為它們是“4、8、12、16和20”。你說是嗎？當然對于那些只要用零濁度水校正零點，無需標定滿量程的被檢濁度計，就能及時發現我們的400NTU水質濁度標準物質，是否還是400NTU？但這樣的濁度計較少。

作者: abdong 時間: 2010-6-5 08:43
如果是前一種濁度計你保證它的線性正常，那它就是正常的濁度計了。因為客戶自己用還是要每次用之前做調整。而后一種濁度計，能作為一個標準樣濃度準確度的參考，但也不能以此作為標準。
該標準物質是國家標物研發的，其證書上也有后續監測的承諾，在合適條件下保存，其在有效期內量值變化在不確定度以內。我們一般條件下不會再買一個儀器做期間核查，因此不能察覺樣品量值的變化。同樣的固體樣品同樣是有其變化，同樣不能察覺其在使用期間量值的變化。如濾光片相對來說已經算是穩定的標準，但其依然有量值的變化，因此在檢濾光片的時候就有一個年變化量。
另外由于濁度計有不同的原理，估計固體樣不一定能適用于大部分的機型。

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-5 10:08
本帖最后由劉彥剛于 2010-6-5 10:13 編輯

是哦！前一種濁度計能保證線性，那它就是合格的濁度計了。但該合格的儀器要依賴水質濁度標準物質標定，才能給出被測水樣真實的濁度值。就好比酸度計要用PH標準溶液標定，才能測出被測溶液的PH值一樣。但PH標準溶液有最大的優點：在標準溶液中增加或減少少量的純水，對原有PH值影響不太，所以我們又稱它為標準緩沖液。而我們的水質濁度標準溶液就沒有該寶貴性能。而在我們需要它給出準確的量值時，也許在我們不知情的情況下，而給出了不準確的量值！所以人們應該去尋求相對更穩定（起碼就象你說的那樣：可以用年穩定性來評定的）的固態濁度標準物質，當然現有的標準物質有一定的局限性，除不能適應所有原理的濁度計外，還有形狀也不能適應所有的濁度計的樣池。但只有人們認識到了它的重要性，才有可能去找到，才有可能去研制出合符要求的固態濁度標準物質。如果沒有認識到它的重要性，不去努力，自然是不可能從天上掉下這樣的好東西。這又就好比我的離子計規程，不恰當地只要求檢電計，不要求檢儀器。自然就沒有對應的標準溶液買，因為就是研制出來了也漢有人買呀！你說是嗎？

作者: vandyke 時間: 2010-6-5 10:25
中國計量院研制的聚合物濁度標準物質滿足穩定性的要求，但只作為二級標物驗證濁度儀的漂移或重復性，量值方面只能靠福爾馬肼。具體可以看《中國計量》2008年第7期

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-5 14:36
本帖最后由劉彥剛于 2010-6-5 14:40 編輯

其實在JJG880—2006的第7.3.3.2項中有：“需要用使用Formazine濁度單位標注的標準片（管）校準的儀器，首先使用Formazine濁度標準溶液校準標準片（管）的濁度值，以此標定值為標準值按被檢儀器的使用說明書要求對儀器校準后再開始進行檢定，并將此標定值在檢定結果中給予表明，具體標定方法見附錄B。”
可見還是有這樣的標準片（管）能一定程度上起到量傳的作用，當然我們不是要求它是一級標物，只是希望它滿足現場要檢定量大面廣的工作計量器具的需要，以免我們在下廠檢定的現場去配制用于檢定的標準溶液。在現場條件受到限制的情況下，配出的標準溶液也許不如用標準片（管）的效果好。
是哦！我們的老師在《聚合物濁度標準溶液的研究》一文中說過：“目前，國際上常用的兩種濁度標準物質，主要有Formazine濁度標準物質和聚合物濁度標準物質。”但是，我覺得只要有需要，我們就可以，也應該去研制開發新的標準物——標準片（管）。只有這樣科學技術才不會停留在原有水平，而不斷進步！不是說我們的生產力的發展，就是為了滿足日臻增長的物質和文化生活的需要嗎？

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-6 10:54
哎！我想到了既滿足量傳系統表，又方便的，大家都能接受的好辦法——將水質標準溶液制HACH濁度計自帶的標定用標準溶液那樣成品瓶裝的，豈不是既合法又合理嗎？當然這樣不能是任意給定的濁度值，但對于量大面廣的滿量程為20NTU和200NTU的濁度計，一般我們主要檢驗證書0NTU檔還是易于滿足要求的。剩下的就只有要求濁度計生產廠家要按我們新將推出的國家標準，做成統一、一致形狀和大小樣品室了。我想作為計量器具我們要求它方便于量傳，不算為過吧？

作者: abdong 時間: 2010-6-6 12:12
估計比較難，首先稀釋后的樣品其穩定性需要經過考察，另外這樣要求姑且無論是否被接受，在用儀器并不能符合這要求。

作者: vandyke 時間: 2010-6-6 14:38
低于100NTU的濁度液不能長期存放，因此不能成為有證標準物質（穩定性至少半年）。同一樣品池形狀也不現實，國標不可能規定儀器具體的外觀，更無法規定進口儀器的外觀，何況不同行業儀器種類差異太大，例如啤酒濁度儀

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-6 15:32
本帖最后由劉彥剛于 2010-6-6 15:42 編輯

1、不知HACH標定用標準濁度液是怎樣做到保持相對較長時間的量值穩定的。
2、至于規范樣品池形狀和大小方面，分光光度計就做得比較好。我覺得關鍵在于我們質監系統的工作力度和早期界入，何況產品標準也是國家總局發布。說到進口產品，如果我們有強有力的標準要求，那么要在我們國家開拓市場，他同樣應該遵守我們的游戲規則。如果我們國家能象美國那么強大，那么出口國，還得發不睡精力來了解和研究，我們國家對有關產品都有什么特別的要求。在該方面出租汽車計價器和衡器，我們就做得比較好，不僅能加計量封（在產品標準中就明確規定了），而且還可以設定強檢提前告，逾期不到計量部門檢定，還能自動關機。而同樣是用于貿易結算的咪表就不行，不要說逾期關機，就是計量封都沒有辦法加，檢定后經營者完全可以隨意改變計時性能和費率，而將我們計量部門完全排斥在局外。檢定咪表真有被玩弄的感觸！

作者: cqrclbq 時間: 2010-6-9 16:11
我看到過哈希的濁度儀配的的凝膠濁度校準物，那種東西肯定不容易變質，只是通用性不強，不同的濁度儀樣品池不同，不好統一。

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-9 17:12

我看到過哈希的濁度儀配的的凝膠濁度校準物，那種東西肯定不容易變質，只是通用性不強，不同的濁度儀樣品池 ...
cqrclbq 發表于 2010-6-9 16:11

我在我省省院也看過，記得省院的老師總是反復叮囑：千萬不要打開（蓋子），可能是一旦打開就不好保持其濁度值了。要是打開沒關系就好了，就可以用這樣的標準液置入被檢濁度計的測量瓶中就可以了。實在不能打開就只有在產品標準中要求其樣品池的形狀和大小。沒有這要求之前，好象這是天方夜譚，要真要求起來，也不一定是不可能的。就好比分光光度計，任一廠家都不可能將樣品池做得放不下我們的標準濾光片一樣！

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