計量論壇

標題: 關于液相色譜檢定中的一些問題 [打印本頁]

作者: hdmovie1 時間: 2010-6-2 14:23
標題: 關于液相色譜檢定中的一些問題
安捷倫的一臺液相，準備做全項檢定

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a)  泵耐壓檢定
   大家都怎么檢定泵耐壓的？主要檢查那幾個部位？

b) 泵流量檢定時，如果是兩個泵是不是要分別檢定？先開一個泵檢定0.5，1.0，2.0 三個流量，然后再開另一個泵檢定？收集流動相是不是把插在廢液瓶的導管拔出來插到容量瓶里？

c) 梯度誤差的檢定，規程中要求A溶劑是水，B溶劑是0.1%丙酮的水溶液，不接色譜柱，等到后邊檢定還要用甲醇做流動相，大家怎么檢定的？好像要來回換流動相，還要拆卸好幾次色譜柱？

規程里沒有說洗脫程序的時間每個梯度保留多長時間？具體在設備上怎么設定？一個泵的液相色譜能做梯度嗎？

2 紫外檢測器波長檢定

a）這步在設備上如何操作？是波長掃描？還是需要怎么設定？規程上要求從檢測器入口注入樣品池是什么意思，不是把紫外標準溶液作為樣品進樣嗎？有波長掃描功能的設備如何做波長掃描？

b）基線噪聲和基線漂移  1AU=1000mV  是不是這樣換算？這步又要換回甲醇流動相@@

d) 線性范圍檢定

規程中要求用注射器直接向檢測池中注射2%異丙醇水溶液，安捷倫自動進樣器的設備怎么做這一步？后邊的注入丙酮2%異丙醇水溶液怎么操作?,0.1%,0.2%一直到10%的丙酮溶液是不是自己配制就可以？

后邊規程要求“以5個丙酮含量和對應記錄做標準曲線，并找出丙酮含量大于0.5%的各點讀書與對應含量比較測量值低于讀數5%認為曲線彎曲，詞典濃度作為檢測上限，并根據剛才計算的檢出下限算出檢測器的線性范圍”，這段要求不理解，怎么做曲線，請哪位朋友給詳細解釋一下

3整機定性定量重復性的檢定要求進樣5——10微升，是不是一定是這個量？20微升可不可以？

作者: bbjlsdhs 時間: 2011-4-24 11:13
問的太多，不好回答

作者: 阿拉丁 時間: 2011-4-26 13:25
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a) 泵耐壓檢定
大家都怎么檢定泵耐壓的？主要檢查那幾個部位？
卸下色譜柱接上組你管，不解檢測器，改變流量。

b) 泵流量檢定時，如果是兩個泵是不是要分別檢定？先開一個泵檢定0.5，1.0，2.0 三個流量，然后再開另一個泵檢定？收集流動相是不是把插在廢液瓶的導管拔出來插到容量瓶里？
分別檢，就是廢液瓶里的廢液管插到容量瓶中。

c) 梯度誤差的檢定，規程中要求A溶劑是水，B溶劑是0.1%丙酮的水溶液，不接色譜柱，等到后邊檢定還要用甲醇做流動相，大家怎么檢定的？好像要來回換流動相，還要拆卸好幾次色譜柱？
可以把甲醇做流動相的項目如：漂移噪聲、檢出限、定量定性重復性、力量準確度。然后再換異丙醇。

規程里沒有說洗脫程序的時間每個梯度保留多長時間？具體在設備上怎么設定？一個泵的液相色譜能做梯度嗎？
等每個梯度走平約5分鐘再進行下個梯度。除非是四元低壓，否則一個泵是沒法做梯度的。
時間關系到這吧。有時間再說。

作者: 孫衛建 時間: 2011-4-26 23:12
我們這里一般不做全項檢定！

作者: woodzd 時間: 2011-4-27 20:51
我們也很少做全項的，有些項目畢竟要拆客戶的儀器，不太方便。

作者: 楊申寅 時間: 2011-5-20 14:18
回復 3# 阿拉丁

請您有機會專門開個知識貼，教教怎么校驗液相色譜儀

作者: lzqiang 時間: 2012-5-12 10:05
我也有類似的問題，北京地區有較為詳細的實務培訓嗎

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