計量論壇

標(biāo)題: 分光光度計不確定計算 [打印本頁]

作者: ansonz 時間: 2010-5-5 13:17
標(biāo)題: 分光光度計不確定計算
為什么許多案例中對波長示值誤差的不確定度計算都只涉及氧化鈥和干涉濾光片，鐠釹濾光片卻不涉及，通常情況下是否也應(yīng)把鐠釹對于不確定度的計算加進(jìn)去，求完整的案例以供參考！

作者: vandyke 時間: 2010-5-5 19:51
JJG1034-2008《光譜光度計標(biāo)準(zhǔn)濾光器》的附錄有可供參考的不確定度評定指南

作者: 宋小俊 時間: 2010-6-7 16:41
鐠釹濾光片的不確定度評定也應(yīng)該加進(jìn)分光光度計檢定裝置的不確定度分析中去，單獨分析，檢定裝置不確定度評定出的結(jié)果應(yīng)該是一個測量范圍。

作者: zhang0922 時間: 2010-6-26 09:35
鐠釹濾光片我們基本用不到的，平常用氧化鈥波長標(biāo)準(zhǔn)溶液和干涉濾光片，就夠了。

作者: vandyke 時間: 2010-6-26 11:39
氧化鈥只能測到630nm左右，并且那個峰一般不太好也不建議使用，鐠釹能超過800nm，兩者配合使用才能覆蓋紫外到可見范圍。

作者: 喬浩 時間: 2010-6-26 22:16
平時的實踐，幾乎所有的用戶都沒有使用超過650nm的，再高的檢測意義感覺不是很大。

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-27 05:33

JJG1034-2008《光譜光度計標(biāo)準(zhǔn)濾光器》的附錄有可供參考的不確定度評定指南
vandyke 發(fā)表于 2010-5-5 19:51

感謝告知JJG1034-2008《光譜光度計標(biāo)準(zhǔn)濾光器》的附錄有可供參考的不確定度評定指南！我看過該規(guī)程，但沒有注意到有不確定度評定指南，一定要認(rèn)真地學(xué)習(xí)一下！

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-27 05:47

平時的實踐，幾乎所有的用戶都沒有使用超過650nm的，再高的檢測意義感覺不是很大。 ...
喬浩發(fā)表于 2010-6-26 22:16

只能說明我們的不少同行，一直還在按老規(guī)程檢定波長誤差。而新規(guī)程要求：“根據(jù)儀器的工作波長范圍正確選擇測量波長，A段、B段每100nm至少選擇一個波長檢定點，……”。從實招來：我平時也只做到約650nm，省院老師對此也沒說什么。
但是這樣不按現(xiàn)行規(guī)程做是不對的，特別是當(dāng)用戶用到了更高的波長的話，我們這樣做更是不行的！所以我鐠釹濾光片我還是年年都送檢，而且下廠時也一直帶著。

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-27 05:53

氧化鈥只能測到630nm左右，并且那個峰一般不太好也不建議使用，鐠釹能超過800nm，兩者配合使用才能覆蓋紫外 ...
vandyke 發(fā)表于 2010-6-26 11:39

你真細(xì)心！我沒有注意到氧化鈥只能測到630nm左右的峰不好，我明天上班一定要看一下我所氧化鈥的光譜曲線。

作者: vandyke 時間: 2010-6-27 10:16
本帖最后由 vandyke 于 2010-6-27 10:24 編輯

630nm附近的峰不夠尖銳，還有臨近的兩個小峰，用JJG1034的意思就是“相對峰高”比較小，“光譜帶寬”比較大，導(dǎo)致峰頂位置不明顯（比較圓），這還有一個結(jié)果就是年變化量會比較大。

700~800nm波長還是應(yīng)該檢的，客戶有一些實驗需要用到800多nm例如測磷酸。我就碰到一臺老式分光其他指標(biāo)都還行，唯獨波長設(shè)置到800nm以上就不能調(diào)100%，這臺儀器標(biāo)稱測到900nm的，你說判定合格嗎

氧化鈥配合鐠釹的使用，是規(guī)程的要求，規(guī)程起草人李璐銘老師也是強(qiáng)調(diào)這一點。

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-27 13:45
本帖最后由劉彥剛于 2010-6-27 13:46 編輯

vandyke ：
   謝謝告知！我看了一下JJG1034—2008附錄A給出的光譜曲線（雖沒說是什么標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的，因為很有特征，一看就知道是氧化鈥的），是哦！630nm附近的峰不夠尖銳，還有臨近的兩個小峰。
   我覺得規(guī)程要能加一條要求：在承諾的波長范圍內(nèi)，能量能調(diào)到100%。那樣我們判你說的那臺老式分光不合格，就能合理合法了。
   我看了一下JJG1034-2008《光譜光度計標(biāo)準(zhǔn)濾光器》的附錄E的不確定度評定實例，覺得它是針對檢測濾光器的。而ansonz 求助的是以濾光器為標(biāo)準(zhǔn)檢測分光光度計的不確定度的評定，好象不是很好參照。你說是嗎？要說最好是參照葉軍安老師的JJG178—2007的宣貫資料，好象我們論壇里就有。

作者: 喬浩 時間: 2010-6-27 22:15
那假如我們的客戶平時只用400多和500多nm兩個波長，而我們檢定這之外的某個波長不合格，我說是如果，我們是否可以根據(jù)實際情況給出校準(zhǔn)證書？我們省院的專家給我的建議是可以的。大家怎么看？

作者: 劉彥剛 時間: 2010-6-28 05:05
當(dāng)然可以。我還這樣處理過一臺紫外可見分光光度計，其紫外透不合格（相差很大，還在我們論壇里向各位討教過，最終還是vandyke 給出了最讓人信服的答案，是因為光譜帶寬太寬。本約好廠家來修時，通知我過去一看，可不知什么原因，一直沒得到通知。好在今年還要周期檢定，到時有什么進(jìn)一步的情況，我定會反饋給我們的壇友的。），可見什么都合格，本同樣可以出校準(zhǔn)證書，但出于一些原因，我就將送檢儀器名稱改為可見分光光度計，并出具檢定證書。

作者: fuffn 時間: 2010-6-28 16:15
我也覺得應(yīng)該檢測分光光度計的測量范圍，我就曾碰到過這樣一臺很老的可見分光，在測波長時，第一次用420ｎｍ的濾光片來做，但調(diào)不到100%，只能改用450ｎｍ的濾光片來做，在增益調(diào)到最高檔時才能調(diào)100%，雖然檢的結(jié)果是合格，但心里還是不塌實，咨詢了用戶的使用范圍后才出的檢定證書。

所以我覺得規(guī)程里應(yīng)該在外觀中增加正常性檢查，確定測量范圍才比較合理。

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