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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 分光光度計(jì)不確定計(jì)算 [打印本頁]

作者: ansonz 時(shí)間: 2010-5-5 13:17
標(biāo)題: 分光光度計(jì)不確定計(jì)算
為什么許多案例中對(duì)波長示值誤差的不確定度計(jì)算都只涉及氧化鈥和干涉濾光片，鐠釹濾光片卻不涉及，通常情況下是否也應(yīng)把鐠釹對(duì)于不確定度的計(jì)算加進(jìn)去，求完整的案例以供參考！

作者: vandyke 時(shí)間: 2010-5-5 19:51
JJG1034-2008《光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器》的附錄有可供參考的不確定度評(píng)定指南

作者: 宋小俊 時(shí)間: 2010-6-7 16:41
鐠釹濾光片的不確定度評(píng)定也應(yīng)該加進(jìn)分光光度計(jì)檢定裝置的不確定度分析中去，單獨(dú)分析，檢定裝置不確定度評(píng)定出的結(jié)果應(yīng)該是一個(gè)測量范圍。

作者: zhang0922 時(shí)間: 2010-6-26 09:35
鐠釹濾光片我們基本用不到的，平常用氧化鈥波長標(biāo)準(zhǔn)溶液和干涉濾光片，就夠了。

作者: vandyke 時(shí)間: 2010-6-26 11:39
氧化鈥只能測到630nm左右，并且那個(gè)峰一般不太好也不建議使用，鐠釹能超過800nm，兩者配合使用才能覆蓋紫外到可見范圍。

作者: 喬浩 時(shí)間: 2010-6-26 22:16
平時(shí)的實(shí)踐，幾乎所有的用戶都沒有使用超過650nm的，再高的檢測意義感覺不是很大。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2010-6-27 05:33

JJG1034-2008《光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器》的附錄有可供參考的不確定度評(píng)定指南
vandyke 發(fā)表于 2010-5-5 19:51

感謝告知JJG1034-2008《光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器》的附錄有可供參考的不確定度評(píng)定指南！我看過該規(guī)程，但沒有注意到有不確定度評(píng)定指南，一定要認(rèn)真地學(xué)習(xí)一下！

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2010-6-27 05:47

平時(shí)的實(shí)踐，幾乎所有的用戶都沒有使用超過650nm的，再高的檢測意義感覺不是很大。 ...
喬浩發(fā)表于 2010-6-26 22:16

只能說明我們的不少同行，一直還在按老規(guī)程檢定波長誤差。而新規(guī)程要求：“根據(jù)儀器的工作波長范圍正確選擇測量波長，A段、B段每100nm至少選擇一個(gè)波長檢定點(diǎn)，……”。從實(shí)招來：我平時(shí)也只做到約650nm，省院老師對(duì)此也沒說什么。
但是這樣不按現(xiàn)行規(guī)程做是不對(duì)的，特別是當(dāng)用戶用到了更高的波長的話，我們這樣做更是不行的！所以我鐠釹濾光片我還是年年都送檢，而且下廠時(shí)也一直帶著。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2010-6-27 05:53

氧化鈥只能測到630nm左右，并且那個(gè)峰一般不太好也不建議使用，鐠釹能超過800nm，兩者配合使用才能覆蓋紫外 ...
vandyke 發(fā)表于 2010-6-26 11:39

你真細(xì)心！我沒有注意到氧化鈥只能測到630nm左右的峰不好，我明天上班一定要看一下我所氧化鈥的光譜曲線。

作者: vandyke 時(shí)間: 2010-6-27 10:16
本帖最后由 vandyke 于 2010-6-27 10:24 編輯

630nm附近的峰不夠尖銳，還有臨近的兩個(gè)小峰，用JJG1034的意思就是“相對(duì)峰高”比較小，“光譜帶寬”比較大，導(dǎo)致峰頂位置不明顯（比較圓），這還有一個(gè)結(jié)果就是年變化量會(huì)比較大。

700~800nm波長還是應(yīng)該檢的，客戶有一些實(shí)驗(yàn)需要用到800多nm例如測磷酸。我就碰到一臺(tái)老式分光其他指標(biāo)都還行，唯獨(dú)波長設(shè)置到800nm以上就不能調(diào)100%，這臺(tái)儀器標(biāo)稱測到900nm的，你說判定合格嗎

氧化鈥配合鐠釹的使用，是規(guī)程的要求，規(guī)程起草人李璐銘老師也是強(qiáng)調(diào)這一點(diǎn)。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2010-6-27 13:45
本帖最后由劉彥剛于 2010-6-27 13:46 編輯

vandyke ：
   謝謝告知！我看了一下JJG1034—2008附錄A給出的光譜曲線（雖沒說是什么標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的，因?yàn)楹苡刑卣鳎豢淳椭朗茄趸€的），是哦！630nm附近的峰不夠尖銳，還有臨近的兩個(gè)小峰。
   我覺得規(guī)程要能加一條要求：在承諾的波長范圍內(nèi)，能量能調(diào)到100%。那樣我們判你說的那臺(tái)老式分光不合格，就能合理合法了。
   我看了一下JJG1034-2008《光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器》的附錄E的不確定度評(píng)定實(shí)例，覺得它是針對(duì)檢測濾光器的。而ansonz 求助的是以濾光器為標(biāo)準(zhǔn)檢測分光光度計(jì)的不確定度的評(píng)定，好象不是很好參照。你說是嗎？要說最好是參照葉軍安老師的JJG178—2007的宣貫資料，好象我們論壇里就有。

作者: 喬浩 時(shí)間: 2010-6-27 22:15
那假如我們的客戶平時(shí)只用400多和500多nm兩個(gè)波長，而我們檢定這之外的某個(gè)波長不合格，我說是如果，我們是否可以根據(jù)實(shí)際情況給出校準(zhǔn)證書？我們省院的專家給我的建議是可以的。大家怎么看？

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2010-6-28 05:05
當(dāng)然可以。我還這樣處理過一臺(tái)紫外可見分光光度計(jì)，其紫外透不合格（相差很大，還在我們論壇里向各位討教過，最終還是vandyke 給出了最讓人信服的答案，是因?yàn)楣庾V帶寬太寬。本約好廠家來修時(shí)，通知我過去一看，可不知什么原因，一直沒得到通知。好在今年還要周期檢定，到時(shí)有什么進(jìn)一步的情況，我定會(huì)反饋給我們的壇友的。），可見什么都合格，本同樣可以出校準(zhǔn)證書，但出于一些原因，我就將送檢儀器名稱改為可見分光光度計(jì)，并出具檢定證書。

作者: fuffn 時(shí)間: 2010-6-28 16:15
我也覺得應(yīng)該檢測分光光度計(jì)的測量范圍，我就曾碰到過這樣一臺(tái)很老的可見分光，在測波長時(shí)，第一次用420ｎｍ的濾光片來做，但調(diào)不到100%，只能改用450ｎｍ的濾光片來做，在增益調(diào)到最高檔時(shí)才能調(diào)100%，雖然檢的結(jié)果是合格，但心里還是不塌實(shí)，咨詢了用戶的使用范圍后才出的檢定證書。

所以我覺得規(guī)程里應(yīng)該在外觀中增加正常性檢查，確定測量范圍才比較合理。

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