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計量論壇

標題: 關于分光光度計雜散問題 [打印本頁]

作者: huadong 時間: 2009-11-17 22:15
標題: 關于分光光度計雜散問題
各位量友！
我今天遇到一臺721光柵式可見分光光度計！在檢到420nm雜散時結果是12，規程要求不能超過2。但我檢360nm時雜散為0！合格！規程對棱鏡式可見分光光度計要求檢定420nm，但沒有講到光柵要檢哪個波長！請前輩賜教！！

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-18 05:30
本帖最后由劉彥剛于 2009-11-18 05:36 編輯

1、721好象就應該是棱鏡嗎?你看了其說明書嗎？按理其型號就是據是棱鏡式還是光柵式分的，棱鏡式就是721、光柵式就是722或723什么的。
2、棱鏡式可見分光光度計規程說了要求檢定420nm，而光柵才有可能有360nm，而且光源是鎢燈，自然是要檢360nm！規程此處是沒說好。
3、一般情況下，是不可能出現在檢到420nm雜散時結果是12，檢360nm時雜散為0的！因為從其檢定原理可知：所謂在420nm處檢雜散光，實際上是在給定波長420nm的情況下，用截止濾光片，將430nm以下的光全部擋住，此時若還有不是420nm，且波長大于430nm的光，則被規程定義為雜散光；同理
在360nm處檢雜散光，實際上是在給定波長360nm的情況下，用截止濾光片，將365nm以下的光全部擋住，此時若還有不是360nm，且波長大于365nm的光，則被規程定義為是雜散光。
要出現你所說的情況，除非是該儀器真的是在360nm處不產生雜散光，而在420nm處產生雜散光。在這樣的情況下，我建議你出校準證書。因為你若判不合格，生產商會說：規程沒有說此時要檢420nm處的雜散光；如判合格又明顯在420nm處的雜散光不合格，這樣又恐影響用戶使用。

作者: huadong 時間: 2009-11-18 21:26
謝謝分析！
我剛開始準備出檢定結果通知書的！后來覺得他是新買的雜散不應該超這么多的！后來看了他們的說明書！看到說明書上技術參數上說雜散光在360nm出小于0.6！才試了一下360nm !發現結果好的很！所以比較郁悶！一般721是棱鏡式而他是光柵式的！一般光柵式在420nm處能合格，而他420nm處卻不合格！是南京一個叫什么諾的長家！沒聽過！

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-19 05:10
huadong：你告知我該廠家的具體名稱，讓我來向廠家反饋一下；或你聯系一下，告知我廠家的解釋。

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-19 07:51
huadong：還要注意的是：你的420nm截止型濾光片是合格的嗎？要檢查很簡單：只要到能做光譜掃描的分光光度計上掃描一下就知道了。

作者: abdong 時間: 2009-11-19 22:12
雜散光形成挺復雜的。在360 nm處沒雜散光不代表420處沒有，因為里面的濾光片組切換會將不同波段的光濾掉。
據我所知721也的確是棱鏡型的，如果是光柵型的721還沒見過。
如果是新買回來的測出這樣的結果，就讓他送回廠修理羅。

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-20 06:07
abdong ：我聯系到了南京諾鼎分析儀器制造廠，不知你說的就是該廠？之前我發了郵件問為什么光柵型定為721A，且希望他們自已檢測一下：在420納米處雜散光不合格是個別問題目，還是普遍現象。之后電話聯系時，該廠家說：“721A只是一個編號而已，他們的721A根本就沒賣出過。”自然我無話可說！在此情況下，我只能是在日后工作中，明知是光柵的，在360納米處按規程檢過后，再在420納米處檢一下。來個守株待兔！

作者: huadong 時間: 2009-11-23 21:12
劉彥剛：你好！
不好意思！這兩天有事沒有上網！我遇到的那太儀器廠家是：南京諾金高速分析儀器廠！我也是第一次遇到這家的！還有規程從始至終對于雜散光的測量都語焉不詳沒有說清楚！它說對于A段，用亞硝酸鈉或截止濾光片于360nm處（鎢燈）測量。這與它對波長分段的定義（A段為190nm~340nm）相矛盾。
它又說B段棱鏡式儀器用截止濾光片再420nm出測量，卻不說B段光柵型儀器用什么方法測量。

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-24 20:36
huadong：你好！
對于規程的不對，我們不說什么，只要我們知道怎樣做就好了，反正規程有此問題也不是新鮮事。你檢查了你的420nm截止型濾光片是合格的嗎？要檢查很簡單：只要到能做光譜掃描的分光光度計上掃描一下就知道了。這點對于我們分析該問題，很關鍵哦！

作者: huadong 時間: 2009-11-24 22:03
劉彥剛:你好！你的意思是說在紫外分光光度計里有光譜分析在420nm左右范圍內看一下譜圖是吧？應該是一條趨向與直線的說明好的嗎？

作者: abdong 時間: 2009-11-24 23:08
其實雜散光濾光片的好壞，按照新出臺的《光譜濾光器檢定規程》判定就行了。420 nm的雜散光片做光譜掃描，大概是掃410～520 nm應該就可以了，具體就是波段范圍兩端都能看到平臺。

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-25 04:52
本帖最后由劉彥剛于 2009-11-25 05:03 編輯

huadong ：你好！我是說要滿足規程對使用波長420nm截止型濾光片的要求：半高波長為（470±5）nm，截止波長不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光區平均透射比不低于80%。如果你的420nm截止型濾光片，截止波長為410nm，而你用它在420nm處檢雜散光，肯定會誤判為雜散光不合格。你說是嗎？如能用新出臺的《光譜濾光器檢定規程》判定就更好了，關鍵是要驗證我們的420nm截止型濾光片是合格的嗎？因為我準備與該廠聯系，自然我們就在做到無懈可擊！

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-25 08:41
abdong：你好！我好不容易聯系到了該廠，當我問相關問題時，他非要得知是什么廠購買的，出廠編號是什么，什么時間買的，才給予回答。請速告示相關信息！江西省萍鄉高計量所：劉彥剛13979972566

作者: abdong 時間: 2009-11-25 20:29
出問題的儀器不是我這邊，哈哈。我哪知道是啥編號呢？huadong才是樓主。

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-26 03:46

劉彥剛:你好！你的意思是說在紫外分光光度計里有光譜分析在420nm左右范圍內看一下譜圖是吧？應該是一條趨向與直線的說明好的嗎？
huadong 發表于 2009-11-24 22:03

huadong ：你好！我是說要滿足規程對使用波長420nm截止型濾光片的要求：半高波長為（470±5）nm，截止波長不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光區平均透射比不低于80%。如果你的420nm截止型濾光片，截止波長為410nm，而你用它在420nm處檢雜散光，肯定會誤判為雜散光不合格。你說是嗎？如能用新出臺的《光譜濾光器檢定規程》判定就更好了，關鍵是要驗證我們的420nm截止型濾光片是合格的嗎？因為我準備與該廠聯系，自然我們就在做到無懈可擊！

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-26 04:01

劉彥剛：你好！
不好意思！這兩天有事沒有上網！我遇到的那太儀器廠家是：南京諾金高速分析儀器廠！我也是第一次遇到這家的！還有規程從始至終對于雜散光的測量都語焉不詳沒有說清楚！它說對于A段，用亞硝酸鈉或截止 ...
huadong 發表于 2009-11-23 21:12

huadong你好！我好不容易聯系到了該廠（其實還有南京諾鼎分析儀器制造廠等三個廠都是賣一個生產者的分光光度計，該生產者將其光柵型指針式的定為721A、數顯式的定為722B），我本意是要告知他們：光柵型的應定為72*；二則了解一下這樣的問題是個別問題，還是其產品的普遍問題。可人家警惕性很高哦！當我問相關問題時，他非要得知是什么廠購買的（估計最起碼要告知他是什么單位買的該儀器），出廠編號是什么，什么時間買的，才給予回答。本我想請他告知生產者，該廠都不愿告。請速告示相關信息！江西省萍鄉市計量所：劉彥剛13979972566

作者: huadong 時間: 2009-11-29 21:51
劉彥剛:你好！
我前幾天在一臺紫外分光光度計用光譜測了我們的截止濾光片！透射比基本上是一條直線！你說可以看出合格不合格！我還大不清楚怎么知道他合格于否呢？是不是只能判斷好一點或是差一點呢！請指教！

作者: 劉彥剛 時間: 2009-11-30 05:11
本帖最后由劉彥剛于 2009-11-30 05:26 編輯

huadong ：你好！掃描之前要選好波長范圍：380nm至580nm（低端一定是380nm，這樣曲線才能充分顯示截止區，高低要看儀器的掃描范圍能是多少定），然后以空氣為參比掃基線，基線掃好后再將你的使用波長為420nm的截止濾光片置入樣品室，做380nm至580nm的光譜掃描，掃出光譜曲線后，對照規程要求判斷是否滿足規程對使用波長420nm截止型濾光片的要求：半高波長為（470±5）nm，截止波長不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光區平均透射比不低于80%。滿足要求就合格，不滿足要求就不合格，應該很好判斷。記得告知我結果哦！我11月3號之前，在我省院考檢定員證，請發短信或上論壇與我聯系（賓館能上網），節約我的銀子哦：）

作者: 劉彥剛 時間: 2009-12-4 05:13
huadong ：
你好！
如果真是你說的那樣：在420nm前后都是一條T=f（λ）的直線的話，那么你的所謂雜散光片，根本就是透射比濾光片，而你說的該分光光度計，在420nm處雜散光為12%不合格就是誤判了。且該所謂的雜散光濾光片，應該是標稱透射比為10%的可見光區透射比濾光片。你說對嗎？

作者: 劉彥剛 時間: 2009-12-5 05:08
huadong：
你好！因為你一直說掃描該濾光片時，只得到一條直線，而沒有說波長范圍，也沒有說該條直線所處的縱坐標。我根據你說在420nm處測得雜散光為12%，既然只是一條直線，而該直線有一點為T=12%，那么說該濾光片是標稱透射比為10%的可見光區透射比濾光片，好象應該沒有什么錯吧？

作者: ZHANGXIPING 時間: 2009-12-11 08:28
現在的分光光度型號可以說亂七八糟，沒有具體的什么型號是光柵的，什么型號是棱鏡，在說現在的分光光度計的雜散光420nm處允許誤差2%，好像好多儀器都達不到這點要求了，出具檢定結果通知書嗎？

作者: 喬浩 時間: 2009-12-11 17:18
既然按照規程來做，檢定當然就只能出通知書了。

作者: 劉彥剛 時間: 2009-12-11 22:01
本帖最后由劉彥剛于 2009-12-11 22:08 編輯

說到通知書，我覺得我們這些計量人真是認人弄不懂！早在1998年發布的JJF1001-1998第9.17條明文規定：聲明計量器具不符合有關法定要求的文件是《不合格通知書》，可就是要抱住讓用戶不知所云的，從字面上看明顯是兩可的《檢定結果通知書》不放。真是好笑之至！

作者: 劉彥剛 時間: 2009-12-11 22:05
ZHANGXIPING ：其實象島津、普析等高檔機，雜散光合格的還是很多，而且雜散光為0.0%都不少！

作者: abdong 時間: 2009-12-14 22:27
一般420 nm雜散光到2％已經是很高了，除了一些老的機，和部分質量不太好的721，722外，基本上都能達到2％以內。一般做到1％已經是比較大的了。我覺得現在有些廠家的確型號標得不太合適。而且現在有些小品牌的分光新機出廠質量也不太好，新的檢出來都不合格。

作者: huadong 時間: 2010-7-3 15:10
回復 20# 劉彥剛

你好！好久沒有上網！你說我們檢420nm處的截止透濾光片有可能是10%的透射比濾光片不太可能，為什么檢其他機子沒有發現這種問題呢？而且我們的標準片每年都要送到省院檢定的，檢定證書給我們的都是合格的啊！

作者: 劉彥剛 時間: 2010-7-3 15:38

回復劉彥剛

你好！好久沒有上網！你說我們檢420nm處的截止透濾光片有可能是10%的透射比濾光片不太 ...
huadong 發表于 2010-7-3 15:10

如果光譜曲線是一條在可見光區都是T約等于10%的近似直線的話,那么它只能是透射比濾光片,而且是很好的透射比濾光片,也稱中性濾光片!

作者: abdong 時間: 2010-7-3 22:41
檢別的機沒問題，片就應該沒問題了。

作者: mikelove 時間: 2010-7-23 22:43
721好象就應該是棱鏡嗎?你看了其說明書嗎？按理其型號就是據是棱鏡式還是光柵式分的，棱鏡式就是721、光柵式就是722或723什么的。
我覺得這句話有失偏頗：分光光度計是光柵還是棱鏡的話，主要是看它的分光器件；若用三棱鏡分光則是棱鏡型，光柵分光則是光柵型，721-上海精科-指針的為棱鏡型，721-上海菁華-數字-光柵類型

作者: 梅塑智 時間: 2010-8-11 10:09
回復 17# huadong

721屬于B段，棱鏡式單色器420，用濾光片。光柵式用亞硝酸鈉，360。廠家說明書如說明是棱鏡，就檢420，光柵則是360（以廠家說明書為準）

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