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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 分光光度計(jì)示值變動(dòng)的調(diào)修 [打印本頁(yè)]

作者: 宋小俊 時(shí)間: 2007-8-31 21:58
標(biāo)題: 分光光度計(jì)示值變動(dòng)的調(diào)修
分光光度計(jì)示值變動(dòng)的調(diào)修

分光光度計(jì)示值變動(dòng)的原因較多，但主要有三個(gè)方面：即光路、電路、和樣品室。以下就這三個(gè)方面談?wù)剣?guó)產(chǎn)分光光度計(jì)示值變動(dòng)產(chǎn)生的主要原因和調(diào)修措施。
一、光路
1．當(dāng)光源、反射鏡、透射鏡上沾有灰塵時(shí)，因溫度升高和氣流使附著的灰塵移動(dòng)，因此到達(dá)光電轉(zhuǎn)換器件的光能量有相應(yīng)的變化，或光束行進(jìn)的路徑上有雜物，這些都會(huì)引起儀器示值變動(dòng)。因此，應(yīng)將光路上的灰塵和雜物清除掉。
2．分光光度計(jì)的工作電流較大時(shí)，易使光源引線的接線柱發(fā)熱氧化，造成接觸電阻變化，導(dǎo)致光源發(fā)光不穩(wěn)定。可時(shí)常通過(guò)砂磨，清洗引線接線柱，然后固緊。
3．光源燈衰老或質(zhì)量有問(wèn)題時(shí)，也會(huì)引起儀器示值變動(dòng)。如鎢絲燈的燈絲架夾緊燈絲處有間隙時(shí)，燈絲與燈絲架的接點(diǎn)阻抗因高溫氧化而產(chǎn)生變動(dòng)。這種故障只能通過(guò)更換光源燈來(lái)解決。
4．儀器放置環(huán)境過(guò)于潮濕，更換干燥劑不及時(shí)，致使儀器內(nèi)部受潮，則反、透射鏡面上出現(xiàn)霉斑，附著潮氣，這也是儀器示值變動(dòng)性的重要原因之一。為此，應(yīng)去除儀器的潮氣和清洗掉霉斑。
5．給光源供電的穩(wěn)壓或穩(wěn)流電源性能變差，或外界供電頻率、電壓不滿足儀器內(nèi)部穩(wěn)壓、穩(wěn)流電源的正常工作條件，使供給電源的電壓或電流不穩(wěn)定，也會(huì)使儀器示值變動(dòng)。
二、電路
1．儀器受潮引起光電管高阻上的輸出信號(hào)不穩(wěn)定和放大倍數(shù)變動(dòng)，還能使光電轉(zhuǎn)換器的暗電流發(fā)生變化，導(dǎo)致儀器示值變動(dòng)，這在南方比較常見(jiàn)。用熱吹風(fēng)強(qiáng)制烘干是個(gè)快速矯正的方法，但吹風(fēng)時(shí)，應(yīng)用熱冷風(fēng)輪換吹，尤其應(yīng)防止熱風(fēng)驟然停吹使光電管暗匣驟冷結(jié)霧。此外，吹熱風(fēng)時(shí)最好用拇指搭在暗盒干燥筒洞口，當(dāng)拇指燙得承受不住時(shí)該用冷風(fēng)，用以控制吹風(fēng)溫度，防止把洞口塑料螺紋套吹熱變形。
2．當(dāng)分光光度計(jì)光電管的暗電流補(bǔ)償不穩(wěn)定時(shí)，必然使儀器示值發(fā)生變動(dòng)。而暗電流補(bǔ)償不穩(wěn)定大多是調(diào)節(jié)電位器接觸不良引起的。而721型分光光度計(jì)接觸不良的常常發(fā)生在粗調(diào)節(jié)電位器上，可通過(guò)清洗或更換該電位器來(lái)解決。
3．當(dāng)光電流放大電路的負(fù)反饋太淺時(shí)，容易出現(xiàn)儀器示值的變動(dòng)。如751G型單光束紫外分光光度計(jì)就是這樣。但此時(shí)應(yīng)可觀察到儀器透射比的示值靈敏度偏高，即調(diào)整空白100%T后，改變T值±1%時(shí)，指零電表偏移量超過(guò)五格。由此可加大負(fù)反饋深度來(lái)排除。
4．當(dāng)光電流信號(hào)及其放大器均能達(dá)到穩(wěn)定性要求，而儀器示值還變動(dòng)時(shí)，問(wèn)題可能出在顯示儀表上，如數(shù)顯式的儀器上的數(shù)字表有故障，指針式的儀器上的指針表有較大回程差等。應(yīng)采取相應(yīng)措施來(lái)調(diào)整。
三、樣品室
當(dāng)儀器樣品室不放吸收池架和吸收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，儀器穩(wěn)定性完好。但樣品室中置入吸收池架和吸收樣品以后，儀器示值變動(dòng)，則產(chǎn)生原因來(lái)自樣品室的下列因素：
1．吸收池架的定位孔與配合定位孔定位用的彈性鎖之間有銹蝕、沾污或彈簧銹壞失去彈性。應(yīng)予以清洗后加防銹油試著拉幾下，檢查是否已修復(fù)。
2．吸收池架透光孔有遮擋光束現(xiàn)象是儀器在測(cè)量時(shí)示值變動(dòng)的另一個(gè)重要原因。有些光柵紫外分光光度計(jì)，入射到樣品室的光斑比較大，稍有偏向就會(huì)擋光，致使每次拉動(dòng)吸收池架后儀器示值無(wú)法復(fù)現(xiàn)。為此應(yīng)該整個(gè)松動(dòng)單色器或樣品室，校正它們間的方位關(guān)系，使光斑從透光孔的正中穿越。有時(shí)，光斑已接近正中位置，但仍有擋光者，可以將透光孔用銼刀將它向兩邊擴(kuò)展，消除擋光現(xiàn)象。
3．被測(cè)量的試樣顯色不穩(wěn)定或吸收池的外壁沒(méi)有揩拭干凈，也是造成儀器示值變動(dòng)的一個(gè)原因。只不過(guò)這屬于使用不當(dāng)，而不是儀器需調(diào)修的故障。

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