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計量論壇

標題: 高效液相色譜日常簡易保養(yǎng)及維護 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-8-30 19:57
標題: 高效液相色譜日常簡易保養(yǎng)及維護
1、流動相的抽作要求：
高效液相級色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾；
流動相脫氣至關重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法）
2、吸濾頭：
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換。
3、單向閥：
如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取，則可能是單向閥出現(xiàn)問題，卸下用異丙醇超聲波清洗，清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中，切記不可與安裝方向倒置超洗！
4、泵頭：
泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修（如漏液，或更換柱塞桿及其密封墊等）
5、過濾器：
當色譜峰出現(xiàn)異常情況時，有可能是此部件被污染，拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
6、排液閥：
此處不能完全密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損，可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
7、手動進樣器：
平時應注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進樣分析狀態(tài)清洗；如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染，一般須申請維修或更換配件。
8、流通池：
在色譜峰不正常時會可能是此部件補污染。可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗（可根據(jù)說明書進行操作或申請維修）。
9、工作站：
出現(xiàn)死機可重起計算機；不正常運行時，首先可更換電腦測試其硬件故障；或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。

泵壓不穩(wěn)
1、泵頭有氣泡——流動相脫氣/大流量沖洗泵/用注射器抽取流動動相
2、單向閥故障——清洗
若上述操作仍不能解決，可用異丙醇沖洗流動（無色譜柱沖洗，由手動進樣器直接進檢測器），流量為3-4ml/min,沖洗50分鐘左右，然后重新安裝色譜柱，更換流動相平衡，如此再不能解決泵壓波動故障，可申請更換配件。
色譜的保養(yǎng)：
漏液處理：
流路堵塞問題：
緩沖鹽的使用：
流動相含有鹽分時，做完實驗后一定要進行流路沖洗；
首先用水沖洗，打開排液閥用PURG鍵轉(zhuǎn)換出原有含鹽的流動相，然后關閉排液閥打開泵沖洗全部流路45分鐘以上，如此更換流動相為水和甲醇混合液沖洗全部流路30分鐘（此步驟一般可省去，根據(jù)實驗而論），最后更換純甲醇沖洗全部流路45分鐘以上。
泵頭沖洗；
用備件中的針頭和針管分別用蒸餾水和純甲醇沖洗3-5ml。
如流動相不含鹽，可對機器定期進行簡單的沖洗維護，根據(jù)實驗多少而定。
手動進樣器沖洗；
同樣用備件中的針管和專用沖洗針頭對手動進樣器的裝載狀態(tài)和進樣狀態(tài)分別進行沖洗3-4ml的蒸餾水，然后再沖洗3-4ml的純甲醇。

確保每次做完實驗，所有流路中充滿純甲醇！
色譜的保養(yǎng)：
C18柱絕對不能進蛋白樣品、血樣，生物樣品。
要注意柱子的PH值范圍，不得注射強酸強堿的樣品，特別是堿性樣品。
長時間不用儀器，應該將柱子取上用堵頭封好保存，注意不能用純水保存柱子，而應該用有機相（如甲醇）保存，因為純水易長霉。
流路堵塞問題
堵塞導致壓力太大，按預柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查，并清洗。清洗方法：①以民丙醇作溶劑沖洗②放在異丙醇中超聲波清洗③用10%稀硝酸清洗。

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