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標題: 色譜柱為什么會出現柱流失現象 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-8-30 19:49
標題: 色譜柱為什么會出現柱流失現象
所有的色譜柱都有柱流失的現象，來源于固定相由于各種原因降解而產生的被洗脫物質。柱流失會隨著溫度的升高而加劇。一般，我們會在程序升溫的條件下做一次空白試驗，溫度要升至色譜柱的溫度上限，并持續該溫度10－15分鐘，這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。
一般來說，極性固定相的流失率較高，較低溫度下，它們的流失就很明顯。如果您使用的檢測器對固定相中任何原子或功能團都有特別靈敏的相應，那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很嚴重，但由于檢測器對柱內降解產物有較靈敏的響應，會導致很強的基線噪聲。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統或聚乙二醇柱與ECD系統中，這種現象就非常突出。

隨著色譜柱的使用，柱流失會不斷的升高。色譜柱暴露于有氧環境(空氣)中或者持續在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用，都會加速色譜柱的流失。
柱流失突然或快速的升高則可能是色譜柱有損壞或GC系統有問題出現。而持續在高于色譜柱上限溫度下操作使用，持續使色譜柱暴露在有氧環境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質，這些都有可能是問題的原因。

一根色譜柱通常有兩個溫度極限，溫度上限和溫度下限。如果在低于溫度下限的條件下實驗，得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)，雖然色譜柱并不會受到什么損壞，但這樣不能發揮色譜柱的正常功能。在達到下限溫度或是高于下限溫度時，得到的色譜峰會有明顯的好轉。

溫度上限一般有兩個固定的數值。較低的是恒溫極限，在該溫度下色譜柱可以正常的使用，柱流失的壽命不會受到太大的影響。
較高的數值是程序升溫的極限，在此溫度下色譜柱使用時問如果在l0—15分鐘內，色譜柱的流失和壽命不會受到太大的影響。但如果持續時間過長，則會增加色譜柱的流失，縮短色譜柱的壽命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破壞。

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