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計量論壇

標題: 液相色譜流速的檢測問題 [打印本頁]

作者: ofooo 時間: 2009-7-4 23:19
標題: 液相色譜流速的檢測問題
最近，不僅是我，而且同事也發現，檢測的液相色譜經常發生流速不合格的情況。
方法按規程步驟進行，測得的流速都偏低，如1.0的流速往往只測到0.95左右，根據規程屬于誤差偏大不合格。但是發現每個流速的重復性很好，而且不同流速呈很好的線性變化。儀器工程師說，是由于甲醇中存在氣泡引起，但是裝置配備除氣裝置，而且甲醇使用前已經超聲處理過。但是，如果用純水替代甲醇測流速，發現流速和設定值吻合，說明系統沒有問題。
問題如下：
1.是不是溫度偏高時（如>25C,因為前幾個月沒有發現過這個問題），測得的甲醇流速都不準？那么應該在多少溫度下來檢定比較合適？有什么方法可以避免這種問題的出現（除了換成純水）？
2.發現萘保留時間變大，以前一般為3min，現在在流速不準的情況下，經常延遲到3.5甚至到4min以后。這樣的話，是不是說明，溫度偏高影響流速，從而影響保留時間，即夏天高溫下液相色譜不能給出準確的檢測結果呢？

作者: 劉彥剛 時間: 2009-7-5 08:22
ofooo：你好！你又開始了液相色譜儀檢定工作。憑你深厚、扎實的理論功底，又有發揮你才能的寬廣平臺，一定能碩果累累！
作為一學習化學計量的，我也希望對原吸、氣相和液相三大儀器有些了解。我會認真學習你發的貼子，如果你方便掃描的話，很希望掃一份液相現行規程給我。在此預先致謝：）

作者: vandyke 時間: 2009-7-5 09:24
本帖最后由 vandyke 于 2009-7-5 21:48 編輯

其實大部分知名廠家生產的液相流速是準確的，不準確的是我們測流速的過程。
1、甲醇的密度在20攝氏度下的密度是0.79101g/mL（NIST數據庫），而它在20~30度內密度對溫度的斜率是-0.00094 (g/mL/℃)。你看看溫度的影響有多大？
2、甲醇的揮發性極強，接廢液的5分鐘或者10分鐘內一定要用封口膜密封容量瓶的瓶口，接完一瓶立即稱量，否則就算蓋著瓶塞10分鐘也能揮發1~2毫克。
3、還可以考慮溶劑壓縮的問題。高效液相就是高壓液相，尤其在大流速時，溶劑壓縮的問題不可回避。一般廠家做泵流速校準都是1.0mL這個點，而且不同流動相壓縮率不同，也會有出入。
4、“萘保留時間變大”應該是現在和幾個月前比吧，不是重復性6次一次比一次大吧？一般和流動相溫度有關。但除非同一臺儀器同一根色譜柱在完全相同的條件下比較，否則沒有意義。

作者: 阿拉丁 時間: 2009-7-5 21:42
流速偏低我經常遇到，我檢定時接完流動相同時測甲醇在檢定時的密度，這樣比帶0.791要好，我覺得是這樣。我覺得規程應該給出不同溫度下甲醇的密度。
另外，保留時間變大有兩種原因。第一，流動相的流速波動，有可能漏液。第二，柱箱溫度變化。

作者: any 時間: 2009-7-10 10:48
1流速設定值誤差按規程是不帶星號項，其結果不作為判定LC是否合格的依據。
2廠家校正流速與計量測得的流速不同在于所用方法不同。
流動相不同，廠家用水校準流速。水和甲醇，壓縮系數不同。甲醇揮發大約1.2mg/10min
柱壓不同，不同條件下的柱壓對于流速是有影響的
3溫度對流速的影響沒有LZ想象的那么大。系統正常的話，保留時間的變化不會是因流速引起，柱溫度升高，倒是會引起保留時間提前。
LZ第三個問題里包含了好多的問題，把他們合在一起，是不好說清楚呢。

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