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標(biāo)題: 我對(duì)液相色譜檢出限的理解 [打印本頁]
作者: ofooo    時(shí)間: 2009-7-4 22:54
標(biāo)題: 我對(duì)液相色譜檢出限的理解
本帖最后由 ofooo 于 2009-7-4 23:03 編輯

看到前面對(duì)液相色譜檢出限的討論，我也借此機(jī)會(huì)談?wù)剬?duì)其檢出限的理解，雖然我剛從事液相檢定不久，存在很多理解誤區(qū)，還望大家指教：
根據(jù)化學(xué)分析中的檢出限和測(cè)量下限的定義：
儀器檢出限濃度公式為：C=k*S/m
其中k為置信因子，一般取2（少數(shù)，如熒光分光光度計(jì)、測(cè)汞儀）或3（多數(shù)，如原子吸收、原子熒光等）
s為空白標(biāo)準(zhǔn)偏差
m為標(biāo)準(zhǔn)曲線在低濃度范圍內(nèi)的斜率
在原子吸收、原子熒光檢定中，很容易由系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到斜率m，但是在液相中，可能這個(gè)方法不好實(shí)現(xiàn)（懷疑是峰高和濃度不是很好的線性關(guān)系），所以規(guī)程只是按（0，0）（c低，H）得到低濃度范圍內(nèi)的近似斜率，即m=H/c低
由得不到空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差，所以以噪音Nd代替S。
所以檢出限濃度C=k*S/m=2*Nd*C低/H
又考慮進(jìn)樣量對(duì)檢出限的影響，所以將濃度換算為質(zhì)量，避免了進(jìn)樣量的影響：
c*V1=2*Nd*(C低*V)/H
又因?yàn)橐?guī)程注明:按20ul進(jìn)樣量計(jì)算，即v1=20
代入得：c=2*Nd*C低*V/20H
這可以解釋液相色譜的檢出限公式，因?yàn)闄z出限所指的標(biāo)準(zhǔn)曲線是針對(duì)低濃度范圍的，所以檢測(cè)檢出限時(shí)，應(yīng)該用10-7M的溶液，而不是10-4M。

類似的，可以理解離子色譜的檢出限問題：
c=2*Hn/（H/Cs）=2*Hn*Cs/H
只是它忽略了進(jìn)樣量的影響
但是離子色譜檢定中，進(jìn)行了系列濃度的檢測(cè)以得到線性相關(guān)系數(shù)，一般來說可以直接由該直線得到的m代入計(jì)算，而不需要用H/Cs來代替m，除非測(cè)線性相關(guān)系數(shù)用的系列溶液的濃度偏大。
關(guān)于這個(gè)問題還有望各位前輩指教。
作者: 江挺    時(shí)間: 2009-9-22 09:26
檢出限濃度C=k*S/m=2*Nd*C低/H
作者: 小小平頭    時(shí)間: 2010-11-4 21:33
真帥，茅塞頓開
作者: lovelymolly    時(shí)間: 2010-11-5 10:10
學(xué)習(xí)了，謝謝樓主



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