| 淺談影響氧彈熱量計熱容量標定的因素 |
淺談影響氧彈熱量計熱容量標定的因素 作者：王世麗 引言： 氧彈熱量計廣泛應用于煤炭、電力、軍工、石化和科研等領域。用于測定各種可燃物質的熱值，鑒別產品質量，指導降低能耗，是國民經濟建設的重要裝備。其原理是首先利用已知熱值的標準物質（如苯甲酸）標定量熱體系的熱容量，再在與標定條件一致的狀態下測試未知熱值的樣品。因此，量熱體系熱容量標定的正確與否直接關系到發熱量測定的準確性。依據JJG672-2001《氧彈熱量計檢定規程》，結合筆者在氧彈熱量計檢定中的實際操作經驗，總結了影響熱容量標定的幾個常見因素，現分析如下： 1、溫度的影響 溫度的影響主要由兩方面因素組成：（1）室內溫度的影響。恒溫式自動氧彈熱量計是國內企業使用的主流分析儀器。其特點是外筒體積大，盛滿水的外筒熱容量大于內筒及氧彈等在工作時熱容量的5倍。測試過程中內外筒之間的熱流動，對外筒溫度的影響很小。經實驗分析；當室內溫度變化時，外筒水溫將隨之變化，熱量計的熱容量隨室內溫度的變化而變化，而不是一個常量。熱容量不同的原因主要是溫度升高，水汽化增多。其次還與構成量熱體系的材質在不同溫度下吸收的熱量不一致有關。（2）內筒水溫的影響。內筒水的初溫和終溫與外筒水的溫度的溫差大小，以及內筒水試驗中溫度的變化速度，都直接影響量熱體系與環境的熱交換修正△θ，因而也影響到結果的正確性。內筒溫度的調整，在熱容量標定中是非常重要的一個環節。按照國家標準的要求，內筒水溫終點時應高出外筒溫度1℃左右，外筒溫度與室溫之差控制在1.5℃之內。工作時，試驗人員應注意對內筒水溫的調節。 2、水量的影響 水量的影響主要考慮兩個方面的因素：（1）內筒水量是影響熱容量標定準確性的重要因素。內筒水的熱容量在整個儀器的熱容量中占相當大的比重，由于水的比熱較大，內筒水的量若不準確將會使儀器的熱容量發生變化。例如：內筒水的質量若發生1g的變化，儀器的熱容量就會發生約4.2J/K變化。因此在標定熱容量的過程中，試驗人員盡可能用稱量法取內筒水。如用容量法取內筒水，最好經常進行溫度校正。（2）氧彈內加水量的影響。國家計量檢定規定中規定實驗前需在氧彈內加入10mL蒸餾水，其作用是吸收空氣、氧氣和標準物質中N等酸性物質轉化成酸所產生的熱量，防止氧彈被腐蝕。氧彈中加水量的多少，會直接影響儀器熱容量測定結果的重復性，測出的熱容量值將會忽高忽低。通過試驗，氧彈內加水量變化1mL，儀器的熱容量也會有約4.2J/K的變化。所以應盡量用計量部門檢定過的10mL移液管準確量取水量。 3、標準物質的影響 標準物質苯甲酸在熱容量的標定中起著關鍵性作用。苯甲酸使用前最好在60℃～70℃的烘箱中干燥3～4h，然后觀察苯甲酸片上不要沾有碎屑，不得有裂紋，苯甲酸表面不得有黑色、黃色等雜質。否則會在點燃時發生崩裂，從而造成燃燒不完全，打開氧彈會發現有炭黑存在。在工作中要保證使用的標準物質純度和干燥性。 4、氧氣的影響 按照國家標準，應采用純度為99.5%不含可燃成分的氧氣。氧氣起助燃的作用，充氧的目的是使氧彈內的試樣能夠充分燃燒。在實際工作中，一般有兩種氧氣可供選擇；一種是醫用氧氣，另一種是工業氧氣。醫用氧氣一般由空氣分離得到，純度較高且成分比較固定，除會有極少量的N2外不含有其他成分；而工業氧氣制取方法比較多，成分比較復雜。對于同一標樣，分別使用醫用氧氣和工業氧氣測得儀器熱容量相差約65J/K。使用醫用氧氣所得結果更穩定。 5、攪拌速度的影響 攪拌器的作用主要是使試驗過程中反應生成熱通過攪拌均勻的散出。攪拌器的接線部分接觸不良，導致攪拌速度時快時慢，時轉時停。攪拌葉片與攪拌軸連接不恰當，攪拌葉片會卡住不能轉動。攪拌速度的穩定與否，會影響反應生成熱不能及時均勻的散出，使內筒溫度變化不能真實地反映出來，影響試驗主期時間，從而導致測定結果不準確。這種情況就需要試驗人員注意觀察：可通過試驗初期溫度比較穩，而主期溫度忽高忽低不穩定來判斷；還可以通過試驗主期時間太長來判斷；或者通過試樣燃燒完全而儀器提示點火失敗來判斷攪拌器是否攪拌。因此要注意排除攪拌器的故障或攪拌速度不均勻的問題，以免帶來測定的不準確。 除上述影響因素外，還有一些其它的影響因素。如溫度傳感器鉑電阻和測溫橋路的非線性、點火絲熱量校正的影響。更為重要的是實驗人員在具體工作中的責任心。因此，實驗人員在工作中應該嚴格按照國家標準操作，正確處理工作中遇到的問題，及時排除故障，確保測定結果準確性和可靠性。 參考文獻： [1]GB/T213-2003 煤的發熱量測定方法 [2]JJF672-2001 氧彈熱量計檢定規程 [3]王篤濤 煤質技術 2006.3 [4]宋瑞芳 山東煤炭科技 2007.1 |
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