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計量論壇

標題: 標準氣體的配制 [打印本頁]

作者: 隨緣客 時間: 2009-4-7 21:55
標題: 標準氣體的配制
標準氣體的配制
熟練掌握標準氣體的制取和標準氣體的配制方法，主要包括：靜態配氣法、動態配氣法的具體配氣方法以及相應的計算過程。
一、標準氣的產生
1、常見有害氣體的發生方法
氣體發生方法所含雜質雜質去除方法
CO 甲酸滴入濃硫酸中加熱硫酸、甲酸先用NaOH溶液洗，再用水洗
CO2 碳酸鈉+鹽酸鹽酸先用NaOH溶液洗，再用水洗
NO 滴40％NaNO2溶液于30％FeSO4的1:7的硫酸溶液中 NO2 用20％的NaOH洗
NO2 1、滴濃硫酸于NaNO2溶液中 NO 與氧混合，將其氧化
2、Pb(NO3)2加熱分解（360-370℃） NO 將Pb(NO3)2在O2中加熱
H2S 加20％鹽酸于Na2S或FeSO4中 HCl 先用NaOH溶液洗再用水洗
HCl 濃鹽酸蒸發或1：1鹽酸通氣　　
HF 滴氫氟酸數滴于塑料容器中，放置數日揮發　　
砷化氫 As2O3加鋅及鹽酸鹽酸，氫通過NaOH及水洗氫不能除去
NH3 氨水揮發　　
HCN 濃氰化鈉溶液加1：1硫酸 NH3 用10％硫酸洗
Cl2 KMnO4加濃HCl 鹽酸先用NaOH洗，再用水洗
Br2 純溴揮發或飽和溴水通氣揮發　　
甲醛福爾馬林溶液揮發　　
2、保存方法
標準氣通常要收集到適當的容器中保存，生產廠家一般是將其壓入鋼瓶或玻璃瓶中，并用清潔氣體稀釋成一定的濃度，作為商品出售。
二、靜態配氣法
靜態配氣法是把一定量的液體原料氣加到已知容積的稀釋氣體的容器中，混合均勻。根據所加入的原料或原料氣的量和容器的容積，即可計算出所配標準氣的濃度。
1、大瓶子配氣法
（1）當加入瓶中的是原料氣時，按下式計算濃度：

式中：ρN—配得標準氣濃度，mg/m3；
b—原料氣的純度，%；
Vi—加入原料氣的體積（mL）；
V—配氣瓶的容積，L；
M—標準氣體分子量，g/mol；
Vmol—氣體摩爾體積，L/mol。
（2）當加入瓶中的是已知重量的揮發性的液體時，按下式計算：

式中：
ρ—所配標準氣濃度，mg/m3；
W1、W2—分別為空安瓿瓶和加揮發性液體的安瓿瓶重（g）；
M—原料液體的摩爾質量（g/mol）；
b—易揮發液體的純度，%
V—配氣瓶的容積（L）；
2、注射器配氣法
用小注射器取一定量的原料氣，注入大注射器中，然后在大注射器中用干凈空氣混勻，即得較低濃度的標準氣：

其中：
Xx—所配標準氣的濃度（ppm）；
Xs—原料氣的濃度（ppm）；
V小—小注射器的容積（ml）；
V大—大注射器的容積（ml）；
3、塑料袋配氣法
用注射器向塑料袋中注入一定體積的干凈空氣，再將一個事先充有原料氣的氣體定量管連接到塑料袋上，同時另一側連接注射器，用注射器將定量管中的原料氣壓入塑料袋中，并稀釋至一定體積，用手操捏塑料袋使氣體混合均勻，即得低濃度標準氣。配氣濃度可根據原料氣的濃度，氣體導管的容積和注入塑料袋內的干凈空氣的體積求得。
三、動態配氣法
一般采用鋼瓶氣動態配氣法：
以鋼瓶標準氣作原料氣，以壓縮空氣（由低壓空氣鋼瓶或空壓機供給）作稀釋氣，將它們分別用流量計連接起來，然后再從出氣口取氣，即可得到一定濃度的標準氣。所配標準氣的濃度，可用改變原料氣及稀釋氣的流量比進行調節，按下式進行計算：

式中：
C—所配標準氣的濃度（ppm）；
C0—鋼瓶標準氣的濃度（ppm）；
Q0—鋼瓶標準氣的流量（l/min）
Q—壓縮空氣的流量（l/min）
用此法配氣時，在壓縮空氣的管路中應安入選擇性過濾器（凈化器），以除去空氣中影響配氣純度的雜質。
原子吸收分光光度法：乙炔氣和空氣；
氣相色譜法：所需載氣和燃氣；

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