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計量論壇

標題: 色譜常見故障及排除方法 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-7-30 11:44
標題: 色譜常見故障及排除方法
1、柱壓升高;

色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片，使用

1：1的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0．45μm濾膜除去微量雜質。使用流動相作溶劑配制樣品。

2、新柱柱效低

柱外死體積大.樣品在流動相中溶解不好，影響傳質過程。更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。

3、舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。

填料被流動相溶蝕而流失。用同型填料填補柱效可部分恢復。對硅膠質填料，流動相PH值在2—7范圍內，否則可能被溶蝕。

4、舊色譜柱柱效低分離不好，有時出現雙峰。

入門填料被污染變質所致。用強溶劑沖洗。刮除被污染的床層，用同型的填料填補柱效可部分恢復。污染嚴重，則廢棄或重新填裝。

5、新柱接到儀器上后，柱頭漏液。

柱接頭與儀器之間連接管的壓環變形量不夠。用扳手順時針方向擰緊1／4圈直到不漏液為止。

6、新柱接到儀器上后，啟動儀器沒有柱壓降。

柱放置時間過長柱內充裝的液體己揮發干。繼續開泵，用流動相將柱內氣體置換掉。

7、新柱接到儀器上后，檢測器出口不斷有小氣泡出現。

①同上。② 流動相脫氣不徹底特別是MeOH／H20體系由于氫鍵作用很容易出現氣泡。 ①同上。②配好流動相后一定要進行脫氣處理。

8、新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過儀器的耐壓限。

柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更換或清洗柱入口濾片；用0．45μm過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。

9、進樣次數增加柱壓降逐漸增加。

①樣品中含有不溶于流動相的微小顆粒物。②樣品在流動相中析出微小結晶。 ①用0．45μm過濾膜過濾樣品。②推薦使用流動相溶解樣品。
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10、使用—段時間后，柱效下降，分離不好。

①柱填料被流動相溶解而流失。②柱填料被樣品雜質污染。 ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號填料填補。②推薦使用保護柱或用強溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質。

11、柱使用一段時間后，柱效下降出現雙峰。

柱入口床層被污染使柱填料變質。用強溶劑沖洗除去雜質。

12、柱使用—段時間后，柱效下降，出現峰拖尾。

柱入口床層被污染。用強溶劑沖洗20-30ml，若效果不明顯應廢棄。

13、進樣量增大與峰面積增加不成正比．即進樣量與峰面積不是線性關系。

樣品在流動相中的溶解度小，只有部分樣品被流動相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。 ①用流動相溶解樣品。②樣品的濃度不宜太大。④進樣量不宜過大。

14、使用緩沖液作流動相時，柱壓降升高很快。

霉菌生長所致。 ①在流動相中加入有毒物質或加疊氯化鈉防止霉菌生長。②實驗結束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關機。

15、用5μm顆粒填料柱時，以MeOH／H20作流動相柱壓較高。

MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大。可用乙腈／水體系使柱壓降低，分離效率更好。

16、長時間放置的色譜柱，出現雙峰。

柱床層出現干裂。柱放置時，最好使用相應的溶劑充填好，防止受大的機械震動，如床層干裂應廢棄掉。

17、流動相洗滌強度由弱漸強時出現很多雜質峰。

強溶劑將弱溶劑洗不出的雜質沖出來。不影響柱的性能。

18、柱使用一段時間后保留值逐漸縮短。

柱中固定相流失所致。 ①更換色譜柱。②檢查所用的色譜條件是否合適。

19、在U V色譜圖中，靠近死時間處出現負峰。

①進樣時壓力波動所致。②樣品溶劑比流動相的UV吸收值低。 ①采用閥進樣。

使用毛細管色譜柱故障排除指南

中國色譜網 2006-9-6 總共瀏覽了22次

一、峰丟失

可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器驗證。

2.未接入檢測器，或檢測器不起作用 2.檢查設定值

3.進樣溫度太低 3.檢查溫度，并根據需要調整

4.柱箱溫度太低 4.檢查溫度，并根據需要調整

5.無載氣流 5.檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速

6.柱斷裂 6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

二、前沿峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱超載 1.減少進樣量

2.兩個化合物共洗脫 2.提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

3.樣品冷凝 3.檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫

4.樣品分解 4.采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

三、拖尾峰

可能的原因可采用的排除方法

1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品 1.更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝

2.柱或進樣器溫度太低 2.升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度

3.兩個化合物共洗脫 3.提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

4.柱損壞 4.更換柱

5.柱污染 5.從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝

四、只有溶劑峰

可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器驗證。

2.不正確的載氣流速（太低） 2.檢查流速，如有必要，調整之

3.樣品太稀 3.注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高 4.檢查溫度，并根據需要調整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分 5.將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏 6.檢查泄漏處（用肥皂水）

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附 7.更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰

可能的原因可采用的排除方法

1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積 1.重新安裝柱。

2.進樣技術差（進樣太慢） 2.采用快速平穩進樣技術。

3.進樣器溫度太低 3.提高進樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測相互影響

（二氯甲烷/ECD） 4.更換樣品溶劑。

5.柱內殘留樣品溶劑 5.更換樣品溶劑

6.隔墊清洗不當 6.調整或清洗

7.分流比不正確（分流排氣流速不足） 7.調整流速

六、假峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱吸附樣品，隨后解吸 1.更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.注射器污染 2.用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大 3.減少進樣量。

4.進樣技術差（進樣太慢） 4.采用快速平穩的進樣技術

七、過去工作良好的柱出現未分辨峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱溫不對 1.檢查并調整溫度

2.不正確的載氣流速 2.檢查并調整流速。

3.樣品進樣量太大 3.減少樣品進樣量

4.進樣技術水平太差(進樣太慢) 4.采用快速平穩進樣技術。

5.柱和襯套污染 5.更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、基線不規則或不穩定

可能的原因可采用的排除方法

1.柱流失或污染 1.更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

2.檢測器或進樣器污染 2.清洗檢測器和進樣器

3.載氣泄漏 3.更換隔墊，檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協調 4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

5.載氣有雜質或氣路污染 5.更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣） 6.測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證。

7.檢測器出毛病 7.參照儀器使用手冊進行檢查。

8.進樣器隔墊流失 8.老化或更換隔墊

九、同一根柱保留時間長短不一

可能的原因可采用的排除方法

1.柱溫太低或太高 1.檢查并調整柱溫。

2.載氣流速太低或太高 2.在柱出口處用適當的，經標定氣源測量流速。

3.樣品器隔墊或柱泄漏 3.如必要，請檢查并修復。

4.柱污染或損壞 4.重新老化或更換柱

5.樣品超載 5.減少樣品進樣量。

6.記錄儀出毛病 6.檢查記錄儀。

7.載氣控制不協調 7.檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

作者: yifan 時間: 2008-12-18 12:41
我們用的是AB-Inowax柱,以前分析一個樣品,主峰前面基線上漂到10左右(基線9左右,程序升溫),現在上升到20多,其它樣品同一條件下不上漂.希望有高手指導一下,分析一下,謝謝.

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