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計量論壇

標題: 液相色譜柱的使用和維護 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-7-27 09:54
標題: 液相色譜柱的使用和維護
液相色譜柱的使用和維護
色譜柱的使用和維護  卡套柱是默克公司推出的新型環保色譜柱技術，它具有以下的特點：
· 換柱方便：不需要任何工具，僅用雙手手指即可以輕松換柱
· 防止滲漏：避免了柱頭頻繁拆卸而造成的滲漏
· 經濟實惠：每次只需要購買柱芯，可以節約40~60%的費用
· 適用性強：可以和任何品牌的液相色譜儀器連接使用
每天用足夠的時間來平衡色譜柱，您就會在處理問題方面獲得最大的"補償"，
而且您的色譜柱的壽命也會變得更長！-------------一定得做！
新的色譜柱在使用之前應該在您自己的液相色譜儀上進行性能測試，即使用色譜柱附帶的檢驗報告上的測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且，在以后的使用中，應時常對色譜柱進行測試。
卡套柱的安裝(不加預柱)

1. 將卡套架1套入柱芯2
2. 將兩片夾套片3嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夾套(見左圖)
3. 將已套到柱芯上的卡套架1向上推，直至高過夾套片
4. 將卡套帽4和卡套架旋在一起，然后用手擰緊
5. 然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
6. 連接到液相色譜儀，PEEK接頭手擰即可；若為不銹鋼接頭應使用專用扳手
注意；使用卡套柱時，兩端的卡套應時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，任何時候都不能將卡套取下來，否則會造成填料的流失。
卡套柱的安裝(加預柱)
1. 將卡套架1套入柱芯2
2. 將兩片夾套片3嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯2 (見左圖)
3. 將已套到柱芯上的卡套架1向上推，直至高過夾套片
4. 將"子彈頭"預柱放入卡套片內
5. 將卡套帽4和卡套架1旋在一起，然后用手擰緊
6. 然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
7. 連接到液相色譜儀，PEEK接頭手擰即可；若為不銹鋼接頭應使用專用扳手
平衡色譜柱
反相色譜柱在經過出廠測試后是保存在乙腈/水中的。請一定確保您所使用的流動相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲存或運輸過程中可能會干掉，因此在用流動相分析樣品之前，應使用10~20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動相中含有緩沖鹽，應注意用純水"過渡"。
· 硅膠柱或極性色譜柱在經過出廠測試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動相，請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡
如何平衡色譜柱？
· 在拿到一根新的色譜柱時，應首先用0.2ml/min的流速將色譜柱平衡過夜，然后將流速升高到1.0ml/min沖洗30分鐘，以便將色譜柱的填料充分平衡至最佳狀態，這樣可以保證色譜柱的使用壽命，并且保證在以后的使用中，獲得分析結果的重現性。
· 平衡過程中，將流速緩慢地提高
· 用流動相平衡色譜柱直到獲得穩定的基線(緩沖鹽或離子對試劑度如果較低，則需要較長的時間來平衡)
色譜柱的再生
色譜柱在使用一段時間后柱效會下降，這時可以考慮對色譜柱進行再生。
進行色譜柱再生時，應使用一個廉價的泵，我們建議：最好不使用您的高效液相色譜儀上的泵。
表1 建議用來沖洗的溶劑體積
色譜柱尺寸柱體積所用溶劑的體積
125-41.6ml30ml
250-43.2ml60ml
250-1020ml400ml
請根據下表選擇您的再生方法：
極性固定相(如Si, NH2*, DIOL基色譜填料)的再生：
正庚烷 e 氯仿 e乙酸乙酯 e 丙酮 e乙醇e 水**
非極性固定相(如反相色譜填料RP-18,RP-8, CN等)的再生：
水 e乙腈 e 氯仿(或異丙醇) e 乙腈 e 水
0.05M稀硫酸可以用來清洗已污染的色譜柱
注意：
*在對NH2改性的色譜柱進行再生時，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。
**如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質，用0.05M的硫酸沖洗非常有效。
色譜柱的維護：
1. 使用預柱保護分析柱（硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度）
2. 大多數反相色譜柱的pH穩定范圍是2~7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍
3. 避免流動相組成及極性的劇烈變化
4. 流動相使用前必須經脫氣和過濾處理
5. 如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應在實驗完畢將柱子沖洗干凈，并保存在乙腈中
6. 壓力升高是需要更換預柱的信號

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