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標(biāo)題: 原子吸收光譜分析中的干擾及消除 [打印本頁(yè)]

作者: csxfjsw123 時(shí)間: 2007-7-27 09:53
標(biāo)題: 原子吸收光譜分析中的干擾及消除
原子吸收光譜分析中的干擾及消除
雖然原子吸收分析中的干擾比較少，并且容易克服，但在許多情況下是不容忽視的。為了得到正確的分析結(jié)果，了解干擾的來(lái)源和消除是非常重要的。
1 物理干擾及其消除方法
物理干擾是指試樣左轉(zhuǎn)移，蒸發(fā)和原子化過(guò)程中，由于試樣任何物理性質(zhì)的變化而引起的原子吸收信號(hào)強(qiáng)度變化的效應(yīng)。物理干擾屬非選擇性干擾。
1.1物理干擾產(chǎn)生的原因
在火焰原子吸收中,試樣溶液的性質(zhì)發(fā)生任何變化,都直接或間接的影響原子階級(jí)效率。如試樣的粘度生生變化時(shí)，則影響吸噴速率進(jìn)而影響霧量和霧化交率。毛細(xì)管的內(nèi)徑和長(zhǎng)度以及空氣的流量同樣影響吸噴速率。試樣的表面張力和粘度的變化，將影響霧滴的細(xì)度、脫溶劑效率和蒸發(fā)效率，最終影響到原子化效率。當(dāng)試樣中存在大量的基體元素時(shí)，它們?cè)诨鹧嬷姓舭l(fā)解離時(shí)，不僅要消耗大量的熱量，而且在蒸發(fā)過(guò)程中，有可能包裹待測(cè)元素，延緩待測(cè)元素的蒸發(fā)、影響原子化效率。物理干擾一般都是負(fù)干擾，最終影響火焰分析體積中原子的密度。
1.2消除物理干擾的方法
為消除物理干擾,保證分析的準(zhǔn)確度,一般采用以下方法:
a 配制與待測(cè)試液基體相一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液,這是最常用的方法。
b 當(dāng)配制與待測(cè)試液基體相一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液有困難時(shí)，需采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。
c 當(dāng)被測(cè)元素在試液中濃度較高時(shí)，可以用稀釋溶液的方法來(lái)降低或消除物理干擾。
2．光譜干擾及其消除方法
原子吸收光譜分析中的光譜干擾較原子發(fā)射光譜要少得多。理想的原子吸收，應(yīng)該是在所選用的光譜通帶內(nèi)僅有光源的一條共振發(fā)射線(xiàn)和波長(zhǎng)與之對(duì)應(yīng)的一條吸收線(xiàn)。當(dāng)光譜通帶內(nèi)多于一條吸收線(xiàn)或光譜通帶內(nèi)存在光源發(fā)躬垢非吸收線(xiàn)時(shí)，靈敏度降低且工作曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍變窄。當(dāng)被測(cè)試液中含有吸收線(xiàn)相重疊的兩種元素時(shí)，無(wú)論測(cè)哪一種都將產(chǎn)生干擾。
a光譜通帶內(nèi)多于一條吸收線(xiàn)
如果在光譜內(nèi)存在光源的幾條發(fā)射線(xiàn),而且被測(cè)元素對(duì)這幾種輻射光均產(chǎn)生吸收,這就產(chǎn)生干擾。也就是所謂的多重譜線(xiàn)干擾，以過(guò)渡元素較多。若多重吸收線(xiàn)和主吸收線(xiàn)波長(zhǎng)差不是很小時(shí)，通過(guò)減小狹縫來(lái)克服多重譜線(xiàn)的干擾。但波長(zhǎng)差很多小時(shí)，通過(guò)減小狹縫仍難消除干擾，并且可能使信噪比大大降低，此時(shí)需別選譜線(xiàn)。
ｂ光譜通帶內(nèi)存在光源發(fā)射的非吸收線(xiàn)
待測(cè)元素的非吸收線(xiàn)出現(xiàn)在光譜通帶內(nèi)，這非吸收線(xiàn)可以是待測(cè)元素的譜線(xiàn)，也可能是其它元素的譜線(xiàn)．此時(shí)產(chǎn)生的干擾使靈敏度降低和工作曲線(xiàn)彎曲。造成這種干擾的原因有幾種：
１具有復(fù)雜光譜的元素本身就發(fā)射出單色器難以分開(kāi)的譜線(xiàn)；
２多元素空芯陰極燈因發(fā)射線(xiàn)較復(fù)雜而存在非吸收干擾；
３光源陰極材料中的雜質(zhì)所引起的非吸收干擾；
４光源填充的惰性氣體的輻射線(xiàn)引起的非吸收干擾。克服這種干擾常用方法是減小狹縫寬度，使光譜通帶小到步以分離掉非吸收線(xiàn)，但使信噪比變壞。這時(shí)可以改用其它分析線(xiàn)，雖靈敏度較低，但允許較大的光譜通帶，有利于提高信噪比。
３吸收線(xiàn)重疊干擾
火焰中有兩種以上原子的吸收線(xiàn)與光源發(fā)射的分析線(xiàn)相重疊時(shí)產(chǎn)生鄰近線(xiàn)干擾，這種干擾使結(jié)果偏高。當(dāng)分析元素的吸收線(xiàn)和共存元素的吸收線(xiàn)完全重疊，而分析元素的含量很低時(shí)，測(cè)得的只是共存元素的吸收信號(hào)。當(dāng)分析元素的分析線(xiàn)中心位置和共存元素的吸收線(xiàn)的中心位置稍有偏離，但仍有相當(dāng)程度的重疊，此時(shí)得于的吸收信號(hào)仍有很大一部分是共存元素產(chǎn)生的。當(dāng)共存元素的吸收線(xiàn)和分析元素的吸收線(xiàn)稍有重疊時(shí)，吸收信號(hào)中仍有小部分是共存元素產(chǎn)生的。只有分析元素的吸收線(xiàn)和共存元素的吸收線(xiàn)完全分離時(shí)，共存元素才不產(chǎn)生干擾。Ｃo253.649對(duì)Hg253.652r的干擾是典型的吸收線(xiàn)重疊干擾。
理論研究和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，干擾的大小取決于吸收線(xiàn)重疊程度，干擾元素的濃度及其靈敏度。當(dāng)兩種元素的吸收線(xiàn)的波長(zhǎng)差小于0.03nm時(shí),則認(rèn)為吸收線(xiàn)重疊干擾是嚴(yán)重的。若重疊的吸收線(xiàn)是靈敏線(xiàn)，即使相差0.1nm，干擾也會(huì)明顯表現(xiàn)出來(lái)。當(dāng)然這種干擾還和干擾元素的濃度及單色儀的分辨率有關(guān)。有一些譜線(xiàn)，在理論上是重疊線(xiàn)，但實(shí)驗(yàn)中并沒(méi)有觀(guān)察到干擾。有可能是干擾元素在測(cè)定條件下原子化效率低而未能產(chǎn)生足夠的基態(tài)原子，也可能這些干擾元素的吸收線(xiàn)靈敏度很低，所以在通常情況下表現(xiàn)不出來(lái)。消除這種干擾一般是選用其它的分析線(xiàn)或預(yù)分離干擾元素。

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