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標(biāo)題: 高效液相色譜法注意事項 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-7-27 09:39
標(biāo)題: 高效液相色譜法注意事項
1.雖然泵能耐壓6000PSI的壓力，但不要使泵處于4000PSI以上的壓力為宜。
2.安裝及拆卸色譜柱時應(yīng)注意柱的連接方向，千萬不能接反。否則可能導(dǎo)致柱效降低，甚至損壞色譜柱。
3.嚴(yán)禁開空泵。在無流動相通過時不要扳動進(jìn)樣閥的操作桿，使用時要注意盡可能少扳動，以免磨損內(nèi)部的密封墊圈。
4.為了延長檢測器燈源的使用壽命，在色譜泵穩(wěn)定后再打開檢測器電源開關(guān)，分析結(jié)束后立即關(guān)閉檢測器。
5.應(yīng)使用高純度、高質(zhì)量的溶劑和試劑。
6.避免pH值超限，pH值應(yīng)控制在2.2～7.5之間。pH值偏低或偏高都會腐蝕液相系統(tǒng)的不銹鋼材料；破壞色譜柱填料的結(jié)構(gòu)，使填料失活。
7.色譜柱溫不能超過規(guī)定要求，柱溫過高會加速色譜柱填料老化，破壞其結(jié)構(gòu)。
8.使用所有溶劑必須是互溶的。這對于緩沖流動相來說是非常重要的，鹽類的析出會很快損壞要維護(hù)的部件。
9.流動相首選甲醇-水系統(tǒng)，如經(jīng)試用不適合時，再選用其他溶劑。為保護(hù)儀器，應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動相。如果流動相中含有緩沖劑，每日使用后應(yīng)用不含緩沖劑的流動相或新鮮純化水將儀器管路、泵、進(jìn)樣閥、色譜柱及檢測池等充分沖洗干凈。
10.如果液相系統(tǒng)使用未過濾的洗脫液、注入未過濾的樣品、系統(tǒng)中滯留緩沖洗脫液都能堵塞系統(tǒng)或劃傷泵柱塞。所以流動相、樣品使用前必須用0.45μm微孔濾膜過濾；流動相并先經(jīng)脫氣處理后使用。停泵后決不允許緩沖洗脫液滯留在系統(tǒng)中，須用經(jīng)過濾后的新鮮純化水進(jìn)行清洗，并保證將緩沖劑沖洗干凈。
11.如果泵閉置在2天以上，應(yīng)將甲醇注滿液相系統(tǒng)，以避免水溶劑系統(tǒng)中可能存在微生物的繁殖。
12.色譜柱保存時應(yīng)使填充劑處在潤濕狀態(tài)，兩端密塞。反相柱（如十八烷基硅烷鍵合硅膠柱）可在甲醇中保存；正相柱（如硅膠柱）可在正己烷中保存等。
13.決不能使用鹽酸溶液。一般來說，任何濃度的鹵化物都會腐蝕未經(jīng)鈍化的不銹鋼材料。
14.盡量避免使用在電化學(xué)過程中引起腐蝕的金屬離子。應(yīng)避免的典型金屬離子有錳、鉻、鋅、銅、鎳、鉬、鐵。

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