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計量論壇

標題: 液相色譜儀熒光檢測器檢定的問題 [打印本頁]

作者: 大馬哈魚    時間: 2009-3-11 22:04
標題: 液相色譜儀熒光檢測器檢定的問題
用硫酸奎寧-高氯酸標準物質檢定熒光檢測器,出峰形狀總是很怪,10-6的經常就是一個很鈍很胖的一個峰,而且輪廓很不光滑,總感覺有連體峰存在,而且峰面積是越來越小,10-9就峰形更難看了,最近一次居然出現兩個并肩峰。
作者: wang_sh0488    時間: 2009-3-13 16:52
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作者: 大馬哈魚    時間: 2009-3-15 22:09
進空針走基線都沒什么問題的。這個檢測器做的比較少,以前總懷疑柱子或儀器的問題,但最近這次是新儀器,而且二極管的檢測器做起來挺好的,所以確定柱子應該沒問題,幾臺儀器都出峰不太正常,所以應該也不是儀器的問題。標物是跟標物中心買的,不知各位前輩有沒碰過此問題?是否真是標物問題呢?
作者: vandyke    時間: 2009-3-15 23:25
一般是檢測器超載的問題。可能是檢測器靈敏度高造成的。你做的是不是WATERS2475?安捷倫似乎沒有這個問題。照WATERS的工程師講,是我們規程的方法問題。他們還提出了改進的方法。但他們的方法是針對檢出限問題的,和你碰到的問題不一樣,而且我用他們的方法也沒解決你出現的問題。你可以減少進樣量。其實2475用-9次方濃度的做重復性也沒問題。
作者: 大馬哈魚    時間: 2009-3-31 21:15
多謝前輩指教先,我做過島津和安捷倫1200的都峰形很怪,不過各不相同,百思不得其解啊。這段時間擬去做個Waters的,試試,看到時效果如何,
作者: 沁寒    時間: 2009-4-6 21:09
注意一下流動相,還有柱溫
作者: ecnis    時間: 2009-4-12 13:47
據說在流動相里加一點酸 幾滴就好 就可以得到比較好的峰形
作者: 大馬哈魚    時間: 2009-4-12 22:51
謝謝各位前輩,近兩天做了一臺Waters2475的,10-6峰形很好,重復性也不錯,就是10-9的峰形還是很怪,基本沒重復性可言。想請教4樓前輩,Waters工程師給出什么改進方法。
作者: 福清小程    時間: 2012-2-13 21:35
是啊,我也碰到這種情況




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